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B04
DB21
辽宁省地方标准
DB21/T2410—2015
养殖水体中氯霉素残留量的测定
高效液相色谱串联质谱法
Determinationofchloramphenicolresiduesinaquaculturewater
byHPLC-MS/MSmethod
2015-01-22发布2015-03-22实施
辽宁省质量技术监督局发布
DB21/T2410—2015
前言
本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则起草。
本标准由大连市水产技术推广总站提出。
本标准由辽宁省海洋与渔业厅归口。
本标准起草单位:大连市水产技术推广总站。
本标准主要起草人:张秀妍、王骏、丁勇、刘彤、马琳、郝佳。
I
DB21/T2410—2015
养殖水体中氯霉素残留量的测定
高效液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了养殖水体中氯霉素残留量的测定原理、试剂制备、测定步骤和结果计算。
本标准适用于渔业生产养殖水体中氯霉素残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中的氯霉素用乙酸乙酯液液萃取,反相色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。
4试剂
4.1乙酸乙酯:色谱纯
4.2甲醇:色谱纯
4.3甲醇水溶液[1+1]:100mL甲醇加入100mL水中,超声混匀。
4.4标准品:氯霉素,纯度≥99.5%。
4.5氘代氯霉素内标标准溶液:100μg/mL。
4.6标准溶液
4.6.1氯霉素标准储备溶液[1.0mg/mL]:准确称取25.00mg的氯霉素标准品,用甲醇定容到25.00mL,
配制成1.0mg/mL的标准储备溶液,该溶液于-18℃避光保存,有效期为6个月。
4.6.2氯霉素标准中间溶液[1μg/mL]:准确量取100μL氯霉素标准储备溶液(4.6.1)于100mL容量瓶
中,用甲醇稀释至刻度。该溶液于-18℃避光保存,有效期为2周~3周。
4.6.3氯霉素标准使用溶液[50ng/mL]:准确量取0.5mL氯霉素标准中间溶液(4.6.2)于10mL容量
瓶中,用甲醇稀释至刻度。该溶液于4℃保存,有效期为1周。
1
DB21/T2410—2015
4.6.4氯霉素标准使用溶液[10ng/mL]:准确量取100μL氯霉素标准中间溶液(4.6.2)于10mL容量
瓶中,用甲醇稀释至刻度。该溶液于4℃保存,有效期为1周。
4.6.5氘代氯霉素标准中间溶液[1μg/mL]:准确量取1mL氘代氯霉素标准溶液(100μg/mL)于100mL
容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
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