DB21T 3288-2020 水质 镍、钴的测定 吸附溶出伏安法.docxVIP

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DB21

辽宁省地方标准

DB21/T3288—2020

水质镍、钴的测定吸附溶出伏安法

2020-08-30发布2020-09-30实施

辽宁省市场监督管理局发布

DB21/T3288—2020

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 5

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 6

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II

前言

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。

本标准由大连市市场监督管理局提出。本标准由辽宁省生态环境厅归口。

本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。本标准主要起草人：王晴萱、彭晓。

本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30号甲），联系电话：024

标准起草单位通讯地址：辽宁省大连生态环境监测中心（辽宁省大连市沙河口区连山街58号），联系电话：0411

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1

水质镍、钴的测定吸附溶出伏安法

警告：重金属、硝酸和氨水具有毒性和腐蚀性，样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中镍、钴的吸附溶出伏安法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和低浓度工业废水中镍、钴的测定。

当进样体积为10.0ml时，本方法镍和钴的检出限分别为0.0004mg/L和0.0001mg/L，测定下限分别为0.0016mg/L和0.0004mg/L，测量范围分别为0.0016~0.010mg/L和0.0004~0.010mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导

HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HJ/T91污水监测技术规范）HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范HJ442近岸海域环境监测规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3方法原理

水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH9.0~9.5，丁二酮肟与水中镍、钴于-0.60V恒压下在悬汞电极上反应生成具有吸附作用的络合物。富集完成后，使电极电位由-0.80V向-1.30V扫描，富集在电极上的镍和钴络合物相继还原，其中镍的还原电位为-0.95V、钴的还原电位为-1.08V。还原过程中产生的电流与样品中镍和钴的浓度成正比，用标准加入法计算镍和钴的含量。

4干扰和消除

当样品加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时，钴在-1.00V附近存在锌的叠波干扰，将样品pH调节至9.0~9.5之间进行测定可消除干扰。

5试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T6682，二级。

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2

5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。

5.2氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/ml。

5.3氨水溶液：1+3（v/v）。

将10ml氨水（5.2）加入30ml实验用水中混匀。

5.4氯化氨溶液：ρ（NH4Cl）=54.0g/L。

称取5.4g氯化氨加入到100ml实验用水中混匀。

5.5丁二酮肟乙醇溶液：ω（C4H8N2O2）=0.05%。

称取0.05g丁二酮肟与100ml乙醇混匀，避光密封贮存于棕色瓶中，可保存9个月。

5.6标准溶液

5.6.1镍标准贮备液：ρ（Ni）=1000mg/L。

可购买市售有证标准溶液，参照制造