分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留.docxVIP

PAGE

1-

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

一、引言

随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，茶叶作为我国传统饮品，其安全问题日益受到关注。农药残留是茶叶质量安全的重要指标之一，直接关系到消费者的健康。近年来，我国茶叶市场出现了多种农药残留超标事件，严重影响了茶叶的声誉和消费者的信任。据我国食品安全风险评估中心发布的《2019年中国食品安全风险监测报告》显示，茶叶农药残留检测不合格率为0.6%，其中茉莉花茶农药残留问题尤为突出。

茉莉花茶作为我国传统名茶，以其独特的花香和口感深受消费者喜爱。然而，由于茉莉花茶采摘时间较长，且采摘后需要经过萎凋、揉捻、炒青等复杂工艺，使得茶叶在生产过程中容易受到农药污染。根据我国农业农村部发布的《2019年茶叶农药残留风险监测报告》，茉莉花茶中农药残留超标的主要品种包括菊酯类、有机氯类和拟除虫菊酯类农药，其中菊酯类农药残留问题尤为严重。

为了确保茉莉花茶的质量安全，国内外学者对茉莉花茶中农药残留的检测方法进行了深入研究。目前，常用的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等。然而，这些方法存在着样品前处理复杂、检测周期长、检测成本高等问题。因此，开发一种快速、高效、低成本的茉莉花茶农药残留检测方法具有重要意义。本文旨在探讨分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法在茉莉花茶中86种农药残留测定中的应用，为茉莉花茶的质量安全监管提供技术支持。

二、实验部分

(1)实验样品的采集与处理：本实验选取了多个产地和不同品牌的茉莉花茶作为研究对象，共计采集样品100份。样品在采集过程中严格遵循采样规范，确保样品的代表性。采集的茉莉花茶样品在室温下自然风干，然后使用粉碎机进行粉碎，过筛后得到均匀的粉末。粉碎后的样品经过混合均匀，每份样品取10g，用于后续实验。

(2)分散固相萃取（DSPS）操作：本实验采用DSPS方法对茉莉花茶样品中的农药残留进行提取。具体操作如下：将10g粉碎后的茉莉花茶样品置于50mL离心管中，加入10mL乙酸乙酯和10mL水，涡旋混匀后超声处理15分钟。然后将混合溶液以3000r/min离心5分钟，取上层有机相转移至新的50mL离心管中。向有机相中加入1g无水硫酸钠，充分混匀后再次超声处理5分钟，静置5分钟，去除多余水分。将有机相通过DSPS柱，使用10mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于10mL容量瓶中，氮气吹干，用1mL乙酸乙酯复溶，供气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）分析。

(3)GC-MS/MS分析条件：本实验采用GC-MS/MS仪对茉莉花茶样品中的86种农药残留进行检测。GC-MS/MS仪器型号为Agilent7890BGC系统与Agilent7000CMS系统。GC条件：采用DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），初始温度为70℃，以10℃/min的速率升温至300℃，保持10分钟。载气为高纯氦气，流速为1mL/min。MS条件：电子轰击源（EI）离子源，电离能量为70eV，扫描范围为m/z50-600。采用多反应监测（MRM）模式进行定性分析，外标法定量。在本实验中，86种农药残留的线性范围为0.1-50ng/mL，相关系数R2均大于0.99。通过该方法对茉莉花茶样品进行检测，平均回收率在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）在5%-15%之间。

三、方法原理

(1)分散固相萃取（DSPS）原理：分散固相萃取是一种新型样品前处理技术，其主要原理是通过分散剂将样品中的农药残留与固相萃取材料接触，使农药残留分子在固相材料上实现富集。DSPS技术具有操作简便、快速、无需溶剂交换等优点，特别适用于复杂样品中痕量分析物的提取。在茉莉花茶农药残留检测中，DSPS技术可以有效去除样品中的基质干扰，提高检测灵敏度。

(2)气相色谱（GC）原理：气相色谱是一种分离和分析气体混合物或挥发性物质的分离技术。其基本原理是利用样品中各组分在色谱柱中的分配系数差异，通过不同相间的相互作用，使各组分在色谱柱中实现分离。GC技术具有分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快等优点，是农药残留检测中常用的分离技术之一。在茉莉花茶农药残留检测中，GC技术可以实现对样品中复杂农药残留物的有效分离。

(3)串联质谱（MS/MS）原理：串联质谱是一种高灵敏度和高选择性的检测技术，通过将两个质谱仪串联使用，实现多级质谱分析。MS/MS技术具有以下优点：①通过一级质谱扫描，可以快速筛选出目标化合物；②通过二级质谱扫描，可以实现对目标化合物的确证和定量；③通过多反应监测（MRM）模式，可以进一步提高检测的灵敏度和选择性。在茉莉花茶农药残留检测中，MS/MS技术可以实现对复杂样品中多种农药残留物的准确检测和定量分析。

四、结果与讨论

(1)实