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选择测定条件1、(1)薄层色谱条件分离好不拖尾(2)检测方法吸收测定法荧光测定法反射法透射法(3)扫描方式单波长双波长线性扫描法锯齿扫描法外标法内标法(4)散射参数SX薄层板的散射使Kubelka-Munk方程注意事项(1)薄层板均匀、平整2、(2)点样量准确(4)显色剂均匀、适当(5)保护斑点用相同大小洁净玻璃盖住薄层板,并用透明胶纸封住边缘,以起固定和隔绝空气作用(3)斑点应完全分离,不拖尾外标法(两点校正法)××××××××××××样样对对样样对对样样对对低高低高低高外标法和内标法(四)HPLC法RP-HPLC色谱柱ODS流动相甲醇-水PIC反离子氢氧化四丁基铵色谱柱ODSRP-PIC反离子烷基磺酸盐无机阴离子离子对色谱法(PIC)极性流动相中加入离子对试剂,01与被分析离子生成中性离子对,从而02增加在非极性固定相中的溶解度,使03分配系数增大042000年版中国药典(2000年版)品种数量HPLC数量占总数%458(成药)4810.48HPLC法品种534(药材)5410.11978(总数)10220.59010305020406应用实例-小青龙合剂[处方]麻黄125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g细辛62g甘草(蜜炙)法半夏188gNOTES:合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型生物碱桂皮醛芍药甙挥发油三萜皂甙水牛角浓缩粉麝香珍珠朱砂雄黄黄连栀子郁金黄芩安宫牛黄丸二妙丸中苍术的鉴别(二)化学鉴别抗干扰能力差显色、↓、↑、荧光例苍术酮苍术炔色谱鉴别HPLC法——常与含量测定同时进行TLC法——应用最多(Rf、颜色、荧光)(三)GC法——适用于含挥发性成分的药物01阳性对照将要鉴别的药材按制剂02工艺处理,再按鉴别方03法提取的溶液04阴性对照把制剂中要鉴别的药材05除去,用剩下的各味药06按制剂工艺处理,再按07鉴别方法提取的溶液阴、阳对照法OOOOOOOOOO×××例阳性对照阴性对照样品大补阴丸黄柏的TLC法鉴别样品对照药材小檗碱OOOOO×××例薄层板的选择硅胶G板(可加0.3%~0.5%CMC-Na)——多用01氧化铝板——常用于生物碱类药物02聚酰胺板——常用于黄酮类及酚类药物03纤维素板
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