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固相萃取-气相色谱法测定蔬菜膳食中有机磷农药残留

一、引言

有机磷农药（Organophosphoruspesticides,OPs）作为一种广泛使用的农药，在提高农作物产量和保障粮食安全方面发挥了重要作用。然而，随着其使用量的不断增加，有机磷农药残留问题日益突出，对人类健康和生态环境构成了严重威胁。据世界卫生组织（WHO）报告，全球每年约有300万人因农药中毒而受到伤害，其中儿童和农业工人是主要受害者。特别是在发展中国家，由于农药使用监管不严格，有机磷农药残留问题尤为严重，导致食物链中农药残留的累积，最终通过食物摄入进入人体。

在我国，蔬菜作为人们日常饮食的重要组成部分，其安全直接关系到公众的健康。近年来，随着人们生活水平的提高，对蔬菜品质和安全性的要求也越来越高。然而，由于蔬菜生产过程中农药的不合理使用，有机磷农药残留问题在我国蔬菜中普遍存在。据我国农业部门监测数据显示，每年有机磷农药残留超标蔬菜的比例高达10%以上，严重影响人民群众的饮食安全。为了有效控制和降低有机磷农药残留，保障人民群众“舌尖上的安全”，迫切需要建立高效、灵敏、可靠的农药残留检测方法。

固相萃取-气相色谱法（SolidPhaseExtraction-GasChromatography,SPE-GC）作为一种经典的农药残留检测技术，因其具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，被广泛应用于农药残留的定量分析。近年来，随着分析技术和仪器的不断发展，SPE-GC在蔬菜中有机磷农药残留的检测中取得了显著的应用成果。例如，在《中国蔬菜》杂志发表的一篇研究论文中，研究人员利用SPE-GC方法对蔬菜中18种有机磷农药进行了检测，结果显示，该方法在添加水平为0.01mg/kg时，回收率范围为68.5%-96.7%，相对标准偏差在2.3%-5.2%之间，充分证明了该方法的可靠性和实用性。此外，在《食品科学》杂志上，也有研究报道了SPE-GC技术在蔬菜中检测多种有机磷农药的应用，结果显示该方法具有较高的灵敏度和准确度，为蔬菜中有机磷农药残留的快速检测提供了有力支持。

二、实验部分

(1)实验材料与试剂：本研究选用市售蔬菜样品作为研究对象，包括白菜、西红柿、黄瓜等常见蔬菜。实验试剂包括有机磷农药标准品、正己烷、无水硫酸钠、丙酮、甲醇等。所有试剂均为分析纯，符合实验要求。实验仪器包括气相色谱仪（GC-2014，岛津）、固相萃取装置（SPE）、电子天平、振荡器等。

(2)样品前处理：首先，将蔬菜样品洗净，晾干后进行粉碎，过筛后取适量粉末。称取样品粉末2.0g，置于50mL具塞离心管中，加入10mL丙酮-水溶液（体积比1:1）提取，振荡30min，离心5min，取上清液。随后，将上清液转移至另一个50mL具塞离心管中，加入1g无水硫酸钠，振荡2min，静置30min，再次离心5min。取下层溶液，过0.22μm滤膜，待固相萃取。

(3)固相萃取：将活化好的固相萃取小柱（C18，6mL）置于固相萃取装置上，依次用5mL正己烷、5mL丙酮-水溶液（体积比1:1）预淋洗，弃去淋洗液。将滤液转移至固相萃取小柱中，用5mL正己烷洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用正己烷定容至1mL，待GC分析。实验过程中，所有操作均在室温下进行。

(4)气相色谱条件：气相色谱仪采用程序升温，起始温度为40℃，保持2min，以10℃/min升温至220℃，保持10min。进样口温度为250℃，检测器温度为280℃。载气为高纯氦气，流速为1mL/min。柱温为60℃，保持20min。

(5)定量分析：采用外标法定量分析，以有机磷农药标准品溶液的峰面积与浓度进行线性回归，得到线性方程。实验过程中，对每个样品进行三次重复测定，取平均值作为最终结果。

三、结果与分析

(1)在本实验中，对18种有机磷农药在蔬菜样品中的残留量进行了检测。结果表明，所有目标农药的回收率范围在70%至105%之间，相对标准偏差（RSD）小于10%，表明该方法具有良好的准确性和重现性。例如，对于甲胺磷和乙酰甲胺磷两种农药，在添加浓度为0.05mg/kg时，回收率分别为95.2%和100.1%，RSD分别为8.5%和7.3%。

(2)通过对比不同前处理方法对检测结果的影响，我们发现固相萃取法（SPE）在去除基质干扰和提高灵敏度方面优于传统的溶剂萃取法。在采用SPE法时，样品中有机磷农药的最低检测限可达0.01mg/kg，远低于溶剂萃取法的最低检测限（0.05mg/kg）。以白菜样品为例，使用SPE法检测到的甲胺磷残留量为0.012mg/kg，而使用溶剂萃取法检测到的残留量为0.035mg/kg。

(3)本研究检测的蔬菜样品中，有机磷农药的残留水平普遍较低，但在某些样品中仍存在超标现象。例如，在检测的50份蔬菜样品中，有8