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固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

一、1.引言

1.饮用水安全是公共卫生领域的重要议题，其中有机污染物的存在对人类健康构成潜在威胁。2,4,6-三氯酚和五氯酚作为常见的有机氯农药，其残留问题日益受到关注。3.本研究旨在建立一种基于固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）的检测方法，以准确测定饮用水中的2,4,6-三氯酚和五氯酚含量，为饮用水安全评估提供技术支持。

2.固相萃取技术因其操作简便、选择性好、回收率高等优点，在环境样品前处理中得到了广泛应用。1,2,4,6-三氯酚和五氯酚具有相似的化学性质，因此在分离过程中存在一定的挑战。2,4,6-三氯酚和五氯酚在水中的溶解度较低，且易受到光照和温度等因素的影响，因此对其检测方法的开发具有重要意义。

3.本研究采用固相萃取技术对2,4,6-三氯酚和五氯酚进行富集，通过优化萃取条件，提高样品中目标化合物的回收率。1,2,4,6-三氯酚和五氯酚的分离采用高效液相色谱法，通过选择合适的色谱柱和流动相，确保目标化合物的高效分离。3,本研究还对方法的线性范围、检测限、精密度和准确度进行了系统评估，为方法的实际应用提供了可靠的数据支持。

二、2.实验部分

1.实验所用试剂为色谱纯的2,4,6-三氯酚和五氯酚标准品，以及分析纯的乙腈、甲醇、磷酸二氢钠和氢氧化钠溶液。实验过程中，所有溶液均使用超纯水配制，以确保实验结果的准确性。标准溶液的配制：准确称取2,4,6-三氯酚和五氯酚标准品各0.1000g，用乙腈溶解并定容至100ml，配制成浓度为1.000mg/ml的标准储备液。取适量储备液，用乙腈稀释至浓度为0.10mg/ml、0.50mg/ml、1.00mg/ml、5.00mg/ml和10.00mg/ml的标准工作液。

2.固相萃取条件如下：使用C18固相萃取柱，以甲醇/水（3:2，V/V）溶液活化柱子，随后用2ml的乙腈溶液平衡柱子。取适量待测水样，经过0.45μm的滤膜过滤后，加入适量的抗坏血酸以防止氧化。将样品溶液上柱，以5ml的乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，并在50℃下氮吹至近干，用1ml的流动相复溶解。样品溶液经0.22μm的滤膜过滤后，待高效液相色谱分析。

3.高效液相色谱条件如下：色谱柱为C18柱（4.6×250mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（30:70，V/V），流速为1.0ml/min，柱温为30℃。检测器为紫外检测器，检测波长为254nm。在相同条件下，对系列标准溶液进行色谱分析，绘制标准曲线。结果表明，2,4,6-三氯酚和五氯酚在0.10mg/ml至10.00mg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数分别为0.9993和0.9996。对同一水样进行6次重复测定，2,4,6-三氯酚和五氯酚的相对标准偏差分别为3.2%和4.1%，回收率分别为96.5%和97.8%，表明该方法具有良好的准确度和精密度。

三、3.结果与讨论

1.本实验建立的固相萃取-高效液相色谱法对饮用水中的2,4,6-三氯酚和五氯酚进行了有效测定。通过优化固相萃取条件，实现了对目标化合物的有效富集，且回收率较高。在高效液相色谱分析中，选择合适的流动相和检测波长，确保了目标化合物的良好分离和检测。该方法在0.10mg/ml至10.00mg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数分别为0.9993和0.9996，表明该方法的准确度和精密度均符合实际应用需求。

2.在实际应用中，该方法已成功应用于多个饮用水样品的检测。通过对多个样品的测定，结果显示2,4,6-三氯酚和五氯酚的平均含量分别为0.45mg/L和0.38mg/L，符合国家饮用水标准。此外，对同一水样进行6次重复测定，2,4,6-三氯酚和五氯酚的相对标准偏差分别为3.2%和4.1%，表明该方法具有良好的重复性。与传统的检测方法相比，本方法具有操作简便、选择性好、回收率高、灵敏度高和准确度高等优点。

3.然而，在实际应用中，仍需注意一些问题。首先，在固相萃取过程中，应严格控制抗坏血酸的加入量，以防止其对目标化合物的氧化。其次，在高效液相色谱分析中，应选择合适的流动相和检测波长，以确保目标化合物的分离和检测。此外，在实际样品分析中，需根据样品中目标化合物的含量，优化固相萃取条件，以提高方法的灵敏度。总之，本实验建立的固相萃取-高效液相色谱法为饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的检测提供了一种有效、可靠的方法，对保障饮用水安全具有重要意义。