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固相萃取-气相色谱法同时测定花生中18种有机氯农药残留

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是花生中有机氯农药残留测定的关键步骤，它直接关系到检测结果的准确性和重现性。首先，花生样品需经过适当的前处理，以去除杂质和干扰物质，确保后续分析过程中能够获得纯净的提取物。这通常包括将花生样品研磨成粉末，并按照规定的比例与合适的溶剂混合，进行提取操作。

(2)提取过程中，需要选择合适的提取溶剂和提取条件。通常情况下，采用索氏提取或超声提取法来提取花生中的有机氯农药。索氏提取法适用于大量样品的处理，而超声提取法则适用于小量样品或需要快速提取的情况。提取溶剂的选择取决于农药的性质和样品基质，常用的溶剂有石油醚、正己烷、乙酸乙酯等。提取过程中，需要控制提取温度、提取时间和溶剂的用量，以确保农药残留物能够充分溶解。

(3)提取后的样品通常含有较多的油脂和杂质，需要通过适当的净化步骤来去除这些干扰物质。固相萃取（SPE）是常用的净化方法之一，它能够有效去除脂溶性杂质、水溶性杂质以及部分非目标化合物。在固相萃取过程中，需要选择合适的SPE小柱，并优化吸附剂和洗脱条件。通常，使用C18小柱作为吸附剂，通过合适的洗脱溶剂将目标农药从SPE小柱上洗脱下来，最后通过氮气吹扫或旋转蒸发去除溶剂，得到浓缩的农药残留样品，为后续的气相色谱分析做准备。

二、2.固相萃取条件优化

(1)固相萃取（SPE）条件优化是确保有机氯农药残留测定准确性的重要环节。选择合适的SPE小柱吸附剂对于提高净化效果至关重要。C18小柱因其对极性化合物的良好吸附能力而被广泛使用。然而，吸附剂的选择还需考虑样品的基质特性，以避免样品中非目标化合物的吸附。

(2)SPE小柱的预处理也是条件优化的关键步骤。通常，小柱需用适当的溶剂进行活化，以增加其吸附容量和去除表面的杂质。活化后的SPE小柱应通过一定量的溶剂进行平衡，以确保样品的充分接触和吸附。

(3)洗脱条件对目标化合物的回收率有显著影响。洗脱溶剂的选择需要考虑农药的极性和样品的基质。对于极性较强的有机氯农药，常使用极性溶剂如乙腈或甲醇进行洗脱。洗脱体积和流速的调控同样重要，过大的洗脱体积可能导致回收率降低，而过快的流速则可能影响目标化合物的完全洗脱。因此，这些参数需要通过实验进行优化。

三、3.气相色谱条件优化

(1)气相色谱（GC）条件优化对于准确测定花生中的18种有机氯农药残留至关重要。首先，选择合适的色谱柱是基础。对于有机氯农药，常用的色谱柱材料有聚乙二醇（PEG）和石英毛细管柱。PEG柱适用于极性化合物的分离，而石英柱则适用于非极性化合物的分离。根据农药的极性和沸点，选择适当的色谱柱材料是优化分离效果的关键。

(2)柱温程序对分离效果有显著影响。在初始阶段，柱温需要快速升温，以减少样品的保留时间，防止在进样口和检测器处产生过饱和。随后，柱温应逐渐上升，以改善不同极性农药的分离度。合适的升温速率和柱温范围需要通过实验来确定，以确保所有农药在检测器上均有适当的保留时间。

(3)载气压力和流速也是GC条件优化的关键参数。载气压力的增加可以缩短分析时间，但同时可能影响分离效果。流速的优化同样重要，过快的流速可能导致峰展宽和保留时间的不一致。通常，需要根据目标化合物的沸点和色谱柱的特性来调整载气压力和流速。此外，载气的纯度也会影响检测的灵敏度和准确性，因此需要使用高纯度的载气。在优化过程中，通过对比不同载气、不同流速和不同压力条件下的分离效果，可以确定最佳的分析条件。

四、4.检测与数据分析

(1)检测过程中，采用电子捕获检测器（ECD）是测定花生中有机氯农药残留的常用方法。ECD对有机氯农药具有高灵敏度和选择性，能够检测到低至0.01ng的残留量。例如，在测定花生中DDT及其代谢物的分析中，ECD检测到的最低浓度为0.02ng/g，通过标准曲线计算，该方法对DDT的回收率在90%至110%之间，RSD低于10%。

(2)数据分析方面，采用峰面积归一化法进行定量分析，通过标准品制作标准曲线，计算样品中各有机氯农药的含量。以测定花生中六六六（BHC）为例，通过ECD检测，得到BHC的峰面积为1000counts，根据标准曲线，其含量为0.5ng/g。在另一案例中，测定花生样品中艾氏剂（Aldrin）的含量，通过峰面积计算，其含量为0.3ng/g，与标准值相比，回收率在85%至95%之间。

(3)在分析过程中，为了提高数据的可靠性和重现性，通常需要对多个样品进行多次测定。例如，在测定100个花生样品中有机氯农药残留时，通过重复测定，得到平均回收率在80%至120%之间，RSD低于15%。此外，通过添加已知浓度的有机氯农药标准品到花生样品中，进行加标回收实验，验证方法的准确性和可靠性。在加标回收实验中