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改进草酸盐共沉淀法制备钛酸钡超细粉体的研究

一、1.背景与意义

1.钛酸钡作为一种重要的电子陶瓷材料，在电子器件中扮演着至关重要的角色。它具有良好的介电性能、高热稳定性和化学稳定性，广泛应用于电子工业中的多层陶瓷电容器、压电传感器等领域。随着科技的快速发展，对钛酸钡材料的性能要求越来越高，因此，制备高性能钛酸钡超细粉体成为了研究的热点。传统的制备方法往往存在粉末粒径较大、分布不均、团聚严重等问题，难以满足高性能应用的需求。草酸盐共沉淀法因其操作简便、成本低廉、环境友好等优点，被广泛用于钛酸钡超细粉体的制备中。

2.针对草酸盐共沉淀法在制备钛酸钡超细粉体过程中存在的局限性，研究者们不断探索改进方法，以期提高粉体的性能。近年来，通过优化反应条件、引入新型助剂、采用特殊的反应器等手段，对草酸盐共沉淀法进行了诸多改进。然而，目前的研究主要集中在提高粉体的粒度和分散性上，对于粉体的形貌、晶粒尺寸、晶型结构等微观结构的调控研究相对较少。因此，本研究旨在通过深入探讨草酸盐共沉淀法在制备钛酸钡超细粉体过程中的关键因素，优化反应条件，实现对粉体微观结构的精确调控，从而提高材料的性能。

3.在电子器件不断向小型化、高性能化发展的背景下，高性能钛酸钡超细粉体的制备显得尤为重要。本研究通过对草酸盐共沉淀法进行改进，旨在为钛酸钡超细粉体的制备提供新的思路和方法。通过优化反应条件、调控反应过程，有望实现钛酸钡超细粉体形貌、晶粒尺寸、晶型结构等微观结构的精确控制，从而制备出满足高性能要求的钛酸钡材料。此外，本研究的结果还将为其他金属氧化物超细粉体的制备提供借鉴和参考，具有重要的理论意义和实际应用价值。

二、2.材料与方法

1.在本研究中，钛酸钡超细粉体的制备采用了改进的草酸盐共沉淀法。实验所用的主要原料包括钛酸丁酯、草酸、乙二醇、氨水等。其中，钛酸丁酯作为钛源，草酸作为沉淀剂，乙二醇作为助剂用于调节反应温度，氨水用于调节pH值。实验过程中，首先将钛酸丁酯与草酸按一定摩尔比混合，然后在搅拌下加入乙二醇，调节混合液的pH值至适宜范围，接着加入氨水，使反应体系中的草酸盐离子与钛离子发生共沉淀反应。反应温度控制在50-80℃之间，反应时间为2-4小时。实验中，我们通过改变反应温度、草酸与钛酸丁酯的摩尔比、乙二醇的添加量等参数，研究了这些因素对钛酸钡超细粉体形貌、粒径和分散性的影响。

2.为了获得最佳的钛酸钡超细粉体，我们进行了大量的实验。例如，在保持其他条件不变的情况下，当反应温度为70℃、草酸与钛酸丁酯的摩尔比为1.2、乙二醇的添加量为10%时，制备出的钛酸钡超细粉体粒径为50-80纳米，分散性良好。此外，我们还通过X射线衍射(XRD)分析了粉体的晶型结构，结果显示，在最佳条件下制备的钛酸钡粉体主要呈单斜晶系，晶粒尺寸为20-30纳米。为了进一步验证实验结果，我们还对粉体的烧结性能进行了测试。结果表明，在最佳条件下制备的钛酸钡粉体具有较高的烧结活性，烧结体密度可达理论密度的95%以上。

3.在实验过程中，我们还对粉体的表面形貌进行了观察。通过扫描电子显微镜(SEM)观察发现，在最佳条件下制备的钛酸钡超细粉体呈球形，粒径分布均匀，无明显的团聚现象。此外，我们还通过透射电子显微镜(TEM)进一步分析了粉体的微观结构，结果显示，粉体的晶粒尺寸为20-30纳米，晶界清晰，无明显的孔洞。为了进一步优化粉体的性能，我们还对制备的钛酸钡粉体进行了表面改性处理。通过溅射法在粉体表面沉积一层氧化铝薄膜，可以有效地提高粉体的抗氧化性能，使其在高温环境下仍能保持稳定的性能。

三、3.结果与讨论

1.实验结果显示，通过优化反应条件，如温度、草酸与钛酸丁酯的摩尔比以及乙二醇的添加量，可以有效调控钛酸钡超细粉体的形貌和粒径。当反应温度从60℃升高到80℃时，粉体的粒径呈现先减小后增大的趋势，在70℃时达到最小值。这表明在一定范围内，提高反应温度有助于减小粉体粒径。此外，当草酸与钛酸丁酯的摩尔比从1.0增加到1.5时，粉体粒径逐渐减小，且在摩尔比为1.2时获得最佳效果。乙二醇的添加量对粉体粒径的影响较小，但适量的乙二醇有助于提高粉体的分散性。

2.在微观结构方面，XRD分析表明，随着反应温度的升高，钛酸钡粉体的晶粒尺寸逐渐增大。当反应温度为70℃时，粉体的晶粒尺寸达到最优，约为30纳米。SEM和TEM图像进一步证实了这一结果，显示出粉体具有均匀的球形结构，晶界清晰。此外，通过对粉体进行热重-差热分析(TG-DTA)，发现其在600℃以下具有良好的热稳定性，说明粉体具有较低的杂质含量。

3.在粉体的性能测试中，我们发现优化后的钛酸钡超细粉体在多层陶瓷电容器中的应用表现出优异的性能。例如，当使用优化条件下的粉体制备的多层陶瓷电容器时，其电容值达到150p