游离氯测定操作指南-哈希.docxVIP

PAGE

1-

游离氯测定操作指南-哈希

一、准备工作

(1)在进行游离氯测定之前，首先需要准备一套完整的哈希游离氯测定仪，包括电极、搅拌器、容器、温度计等。电极应选用经过精确校准的哈希电极，如哈希的406型电极，其测量范围为0.0-10.0mg/L，具有高灵敏度和稳定性。同时，搅拌器的作用是确保溶液均匀混合，提高测量的准确性。容器应选择透明、耐腐蚀的材质，如聚乙烯或聚丙烯，以确保测量的准确性不受容器材质的影响。此外，还需要准备一系列标准溶液，用于校准电极和进行质量控制，例如0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的游离氯标准溶液。

(2)在实验前，应对仪器进行预热，确保电极和搅拌器处于正常工作状态。预热时间通常为30分钟，以确保仪器达到稳定的工作温度。预热过程中，应对仪器进行外观检查，确保无损坏、泄漏等现象。此外，还需对电极进行活化处理，以去除电极表面的氧化膜，提高电极的响应速度和灵敏度。活化方法通常是将电极浸入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，活化时间为30分钟。活化后，用去离子水清洗电极，直至无氯离子残留。

(3)标准溶液的配制是游离氯测定的重要环节，其准确度直接影响到最终测量结果。配制标准溶液时，应使用高纯度的化学试剂和去离子水。例如，配制0.5mg/L的游离氯标准溶液，需要准确称取0.25g的游离氯标准物质，加入适量去离子水溶解，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。在配制过程中，应严格控制溶液的温度，避免因温度变化导致浓度偏差。同时，标准溶液应密封保存，避免与空气中的氯气接触，以免影响溶液的浓度。配制好的标准溶液应在有效期内使用，一般有效期为一个月。

二、操作步骤

(1)将待测水样取100mL于干净的烧杯中，使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0-8.0，以确保游离氯的测定不受其他离子干扰。调节pH值后，将水样转移至哈希游离氯测定仪的电极室中。开启搅拌器，确保水样与电极充分接触。将电极插入水样中，待仪器显示稳定后，按下测定按钮，仪器开始自动测量游离氯浓度。例如，若水样中游离氯浓度为1.5mg/L，仪器应在短时间内显示该数值。

(2)测量完成后，关闭搅拌器，取出电极，用去离子水清洗电极表面，去除残留的水样。清洗后，将电极浸入0.1mol/L的盐酸溶液中活化，活化时间为30分钟。活化后的电极再次用去离子水清洗，确保无残留的盐酸。活化处理对于保证电极的测量精度至关重要。例如，在连续测量过程中，每测量10个水样后，应对电极进行一次活化处理。

(3)为了确保测量结果的准确性，需定期使用标准溶液对仪器进行校准。取100mL的0.5mg/L游离氯标准溶液于烧杯中，按照上述步骤进行pH值调节，然后将标准溶液转移至电极室中，进行测量。若仪器显示的标准溶液浓度为0.5mg/L，则说明仪器校准正常。若测量结果与标准溶液浓度有较大偏差，应检查电极是否损坏、搅拌器是否工作正常，或重新配制标准溶液。例如，若测量结果为0.45mg/L，则可能需要重新活化电极或检查仪器是否存在故障。

三、结果处理与记录

(1)测量完成后，将仪器显示的游离氯浓度值记录在实验记录本中，包括水样的编号、测量日期、时间以及测量时的环境条件，如温度、湿度等。记录数据时，应确保准确无误，避免因记录错误导致后续数据分析不准确。例如，若水样编号为A1，测量日期为2023年4月10日，测量时间为14:00，环境温度为25°C，湿度为60%，则记录应为：“A1，2023年4月10日，14:00，温度25°C，湿度60%，游离氯浓度1.8mg/L”。

(2)对测量结果进行统计分析，计算多个样品的平均值、标准偏差和相对标准偏差等统计指标。这些统计指标有助于评估测量结果的可靠性和重复性。例如，若10个水样的游离氯浓度分别为1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5mg/L，则平均值计算为(1.6+1.7+...+2.5)/10=2.0mg/L，标准偏差为√[Σ(1.6-2.0)2+...+(2.5-2.0)2]/(10-1)=0.2mg/L，相对标准偏差为(0.2/2.0)×100%=10%。

(3)根据测量结果和标准要求，对水样进行质量评价。例如，若水样的游离氯浓度低于国家饮用水标准限值（如1.0mg/L），则认为水样符合标准；若游离氯浓度超过限值，则需进一步调查原因，如是否因水源污染、消毒剂过量使用等。同时，将测量结果与历史数据对比，分析水质的稳定性，为水处理工艺的优化提供依据。例如，若近期多次测量同一水源的游离氯浓度均低于标准限值，则表明该水源水质稳定，无需采取特殊处理措施。