DB21T 3286-2020 水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法　　.docxVIP

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DB21

辽宁省地方标准

DB21/T3286—2020

水质5种磺胺类抗生素的测定

固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联

质谱法

2020-08-30发布2020-09-30实施

辽宁省市场监督管理局发布

DB21/T3286—2020

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 6

11质量保证和质量控制 7

12废物处理 7

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 8

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II

前言

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准附录A为资料性附录。

本标准由大连市市场监督管理局提出。本标准由辽宁省生态环境厅归口。

本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。本标准主要起草人：付晓燕、刘莲莲、杨硕、杨萌。

本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30甲），联系电话：024

标准起草单位通讯地址：辽宁省大连生态环境监测中心（辽宁省大连市沙河口区连山街58号），联系电话：0411

DB21/T3286—2020

1

水质5种磺胺类抗生素的测定

固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

警告：实验中所使用的甲醇、磺胺类抗生素属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑等5种磺胺类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中5种磺胺类抗生素的测定。

当样品体积为100ml，浓缩定容至1.0ml，进样体积为10.0μl时，本方法磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑的检出限分别为0.01μg/L、0.01μg/L、0.01μg/L、0.009μg/L和0.01μg/L，测定下限分别为0.04μg/L、0.04μg/L、0.04μg/L、0.036μg/L和0.04μg/L，测定上限均为100μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导

HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HJ/T91污水监测技术规范）HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范HJ442近岸海域环境监测规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3方法原理

水样经固相萃取后，水中磺胺类抗生素经液相色谱仪分离，用串联质谱仪在多反应监测（MRM）条件下测定，根据保留时间和特征离子对定性，内标法以峰面积（或峰高）定量。

4干扰和消除

当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。

5试剂

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2

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水符合GB/T6682，一级。

5.1甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。5.2甲酸（HCOOH）。

5.3甲酸溶液：1+1000（V/V）。

量取1.0ml甲酸（5.2）缓慢加入1L实验用水中，混匀。5.4标准物质

5.4.1磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑标准物质：纯度≥99%。

5.4.2磺胺甲基嘧啶-13C6内标标准物质：纯度≥99%。5.5标准溶液

5.5.1磺胺类抗生素标准贮备液：ρ=100.0mg/L。

准确称取适量的每种磺胺类标准物质（5.4.1），用甲醇配成100.0mg/L的标准贮