中药制剂的杂质检查技术中药制剂检查中药制剂鉴别中药制剂含量测定95课件讲解.pptx

作者：八音魔琴;——酸碱滴定法

测定二氧化硫残留量;贰;;本法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。;;;式中：A：为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；

B：为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；

C：为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；

0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当的二氧化硫的质量；

W：为供试品的重量，g;（1）配制过程中，所用水均为无氧水，可用氮气吹脱去氧。

（2）亚硫酸钠现用现标，标定完后接着取样进行蒸馏试验。

（3）试验前检查整个管路的气密性，在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林，以免漏气。

（4）加热前，应先打开氮气，加热完毕后，取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中，保证氮气流速均匀。;中草药用硫磺来熏制自古有之，也一直是国内某些中草药生产的工序之一。硫磺熏蒸的一个重要作用是干燥。一些中药材湿度大，不易保存和使用，用硫磺熏蒸的方法可以很快去除中药材中的水分。比如山药，刚收获的时候，水分非常大，不经过干燥无法加工和入药；而硫磺熏蒸的方式能够很快起到干燥作用。用硫磺熏蒸中药材不仅能起到干燥“美白”作用，而且具有杀菌和杀螨作用，因为中药材大多数是天然植物或矿物，容易长虫、发霉，存储时间一长，药效也会产生变化。而用硫磺熏制中药材，有利于中药材的存储以及保持药效的稳定。

硫磺熏蒸作为一种流传已久的中药传统加工方法，由于可能产生二氧化硫残留，对人体产生危害，曾经被国家药监局明令禁止使用。但在中药加工业内，用硫磺熏蒸中药材仍然是一个“潜规则”，所以，国家在2013年又规定了二氧化硫的残留限量。;——气相色谱法

测定二氧化硫残留量;贰;;采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。

程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。

顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃）的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。

;精密称取亚硫酸钠对照品500mg，置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml含亚硫酸钠0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的对照品溶液。

分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上（必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾）；分别精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml的对照品溶液各100μl置于石蜡层上方，密封，即得。

;分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl，密封，即得。;分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl，密封，即得。;分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以0.5079，即为二氧化硫含量。;选购中药材识别是否被打磺可以从“看闻捏尝”几方面着手。

首先是看一看，因为硫