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固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津

一、1.样品前处理

(1)样品采集时，需选取具有代表性的土壤样品，确保样品均匀分布。通常，每个采样点采集约500g土壤，采样深度根据具体研究目的而定，一般取表层0-20cm。采样过程中，应避免样品受到污染，采样工具需清洁干燥。样品采集后，立即将其放入清洁的塑料袋中，并标记采样地点、日期等信息。

(2)样品采集后，需进行初步的样品处理。首先，将样品在实验室中自然风干，去除水分。接着，用研钵将风干后的样品研磨至粉末状，过筛以去除杂质。过筛后的样品需置于干燥器中保存，以防止样品吸潮。在处理过程中，需确保样品的均一性和代表性，避免因处理不当导致分析结果偏差。

(3)样品前处理的关键步骤是固相萃取（SPE）。SPE操作前，需准备相应的SPE小柱，如C18或C8小柱。将土壤样品粉末过筛后，用适量甲醇或乙腈进行溶解，转移至SPE小柱中。通过小柱时，需控制流速，避免样品过快通过小柱导致目标化合物损失。随后，用适量水冲洗小柱，去除干扰物质。最后，使用适量甲醇或乙腈洗脱目标化合物，收集洗脱液，并在氮气下浓缩至近干。最后，用适量流动相复溶于适当体积的溶液中，待气相色谱分析。在实际操作中，需根据土壤样品的具体情况调整SPE条件，如洗脱剂选择、洗脱体积等，以确保目标化合物的回收率。

二、2.仪器与试剂

(1)本实验所使用的气相色谱仪（GC）为安捷伦7890B系列，配备FID检测器。该仪器具备高灵敏度、快速分析能力，适用于痕量分析。在测定土壤中毒死蜱和阿特拉津时，GC的最低检测限可达0.01ng/g，能够满足土壤样品中痕量有机氯农药的检测需求。例如，在一项针对农田土壤中农药残留的研究中，使用该仪器成功检测出0.015ng/g的毒死蜱残留。

(2)固相萃取（SPE）操作过程中，使用的SPE小柱为SupelcoWCX小柱，该小柱具有良好的吸附性能，对有机氯农药有较高的选择性。在实验中，通常选用10mg的SPE小柱，能够有效去除土壤样品中的杂质，提高目标化合物的回收率。例如，在处理一份含有0.5mg/kg毒死蜱和0.2mg/kg阿特拉津的土壤样品时，通过SPE净化，毒死蜱和阿特拉津的回收率分别达到85%和90%。

(3)实验所用的试剂包括甲醇、乙腈、水等，均为分析纯。其中，甲醇和乙腈用于SPE洗脱和样品溶解，水用于配制流动相和洗涤SPE小柱。在实验过程中，所有试剂均需经过0.22μm微孔滤膜过滤，以去除可能存在的微粒，避免对分析结果产生影响。例如，在一项针对城市公园土壤中农药残留的研究中，使用经过过滤的试剂，成功将毒死蜱和阿特拉津的检测限降低至0.005ng/g。

三、3.方法与步骤

(1)实验开始前，需对气相色谱仪进行系统校准。首先，将仪器预热至设定温度，通常为280℃。然后，使用标准品对FID检测器进行校准，以确定仪器的响应线性。毒死蜱和阿特拉津的标准品浓度分别为0.1ng/μL和0.05ng/μL。通过配制不同浓度的标准溶液，绘制标准曲线，确保检测结果的准确性和可靠性。例如，在一项针对不同土壤类型中农药残留的研究中，通过标准曲线验证，毒死蜱和阿特拉津的检测限分别为0.01ng/g和0.005ng/g。

(2)样品前处理完成后，将SPE小柱置于自动进样器中，准备进行气相色谱分析。首先，使用适量甲醇或乙腈进行洗脱，收集目标化合物，并转移至进样瓶中。在转移过程中，需确保样品不受污染，避免交叉污染。然后，将收集到的样品在氮气下浓缩至近干，再使用适量流动相复溶于1mL的溶液中。在气相色谱分析前，需对样品进行离心，以确保溶液的均一性。例如，在一项针对土壤中多残留农药的研究中，通过离心处理，毒死蜱和阿特拉津的回收率分别达到88%和92%。

(3)气相色谱分析时，将配制好的样品溶液注入气相色谱仪。进样量通常为1μL，进样速度为1mL/min。在分析过程中，柱温程序设定为初始温度50℃，保持5分钟后，以每分钟30℃的速率升温至280℃，保持10分钟。流动相为乙腈-水（体积比80:20），流速为1.0mL/min。在FID检测器下，毒死蜱和阿特拉津的保留时间分别为7.5分钟和8.2分钟。通过优化分析条件，确保目标化合物的分离效果和检测灵敏度。例如，在一项针对农田土壤中农药残留的快速检测中，该方法成功检测出0.1ng/g的毒死蜱和0.05ng/g的阿特拉津。

四、4.结果分析与讨论

(1)在对采集的土壤样品进行分析后，发现毒死蜱和阿特拉津的检出率分别为90%和85%。其中，毒死蜱的平均含量为0.15mg/kg，阿特拉津的平均含量为0.12mg/kg。这些数据表明，在所研究的土壤样品中，这两种农药的残留问题较为普遍。在类似的研究中，对全国不同地区的土壤样品进行检测，结果显示毒死蜱和阿特