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填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药

一、1.测定原理

在填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药的原理中，主要基于有机氯农药在特定的色谱柱上表现出不同的分配系数，从而实现分离。该方法的基本原理是，将含有有机氯农药的样品通过色谱柱，色谱柱内部填充有惰性固定相，当样品组分通过固定相时，不同组分在固定相和流动相之间会发生不同的分配行为，导致其在色谱柱上的保留时间不同。具体来说，有机氯农药分子在固定相上的吸附作用与在流动相中的溶解度之间存在着动态平衡。由于有机氯农药的极性和分子结构差异，它们在固定相和流动相之间的分配系数不同，因此表现出不同的保留时间。

在色谱分离过程中，流动相的选择对分离效果至关重要。通常选择合适的流动相可以有效地提高分离度和灵敏度。对于有机氯农药的测定，常用的流动相为非极性溶剂，如正己烷或石油醚。流动相的流速也会影响分离效果，流速过快可能导致分离度降低，而流速过慢则可能导致分析时间延长。

有机氯农药的检测通常采用电子捕获检测器（ECD）作为检测器。电子捕获检测器利用有机氯农药分子对电子的亲和力，在通过检测器时，农药分子会捕获电子，导致电流信号的变化。通过测量电流信号的变化，可以实现对有机氯农药的定量分析。在实际操作中，通过优化色谱柱、流动相和检测器的参数，可以实现对食品中有机氯农药的高效、准确测定。

二、2.仪器与试剂

(1)在进行食品中有机氯农药的测定时，所需的仪器包括气相色谱仪（GC）和电子捕获检测器（ECD）。气相色谱仪应具备足够的灵敏度，以检测低浓度的有机氯农药。例如，一台配置有FID检测器的GC，其灵敏度可以达到10ng/mL水平。ECD的灵敏度通常更高，可以达到1pg/mL。例如，在测定牛奶中的滴滴涕（DDT）时，ECD的检测限可以达到0.1ng/g。

(2)试剂方面，需要使用高纯度的有机溶剂，如正己烷、石油醚、丙酮和乙酸乙酯等，这些溶剂用于样品的提取和净化。在提取过程中，通常会使用50-100mL的溶剂。例如，在测定谷物中的有机氯农药时，常用正己烷和丙酮的混合溶液作为提取溶剂。此外，还需要使用无水硫酸钠和活性炭等吸附剂进行样品净化，以去除干扰物质。

(3)标准品和内标物的选择对于定量分析至关重要。标准品应选择与待测样品中有机氯农药结构相似的化合物，如DDT、六六六等。内标物应选择在样品中含量稳定、与待测物不发生化学反应的物质，如苯并[a]芘或邻苯二甲酸二正辛酯等。在实际操作中，通常需要配制一系列标准溶液，用于校准仪器和计算样品中农药的含量。例如，在测定茶叶中的有机氯农药时，可以配制浓度为0.5-10mg/L的标准溶液，用于制作标准曲线。

三、3.测定步骤

(1)首先，将待测样品进行前处理，包括称取一定量的样品，加入适量提取溶剂，充分混合后进行超声波提取。提取完成后，将提取液通过无水硫酸钠和活性炭净化，去除杂质。净化后的溶液在室温下静置，使有机氯农药充分沉淀。

(2)接下来，将净化后的溶液通过旋转蒸发仪进行浓缩，直至近干。随后，用少量提取溶剂复溶于适量的容器中，并转移至自动进样器。在进样前，需将样品溶液过0.22μm的滤膜，以去除可能存在的微粒。

(3)最后，将处理好的样品溶液注入气相色谱仪中，进行色谱分析。设定合适的色谱柱温度、流速和检测器温度等参数，确保有机氯农药得到有效分离。通过比较样品峰面积与标准曲线，计算出样品中有机氯农药的含量。整个分析过程需在无污染的环境中进行，以保证分析结果的准确性。