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分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药的残留量

一、1.背景与意义

(1)有机磷农药（OPP）作为一种广泛使用的农药，在农业生产中发挥着重要作用。然而，随着农药的长期使用和不当施用，玉米叶等农产品中有机磷农药残留问题日益突出。有机磷农药残留不仅对人类健康构成潜在威胁，还可能对生态环境造成破坏。因此，对玉米叶中有机磷农药残留量的准确测定对于保障食品安全和环境保护具有重要意义。

(2)分散固相萃取-气相色谱法（DSE-GC）是一种高效、灵敏的农药残留检测技术。该方法通过分散固相萃取技术将样品中的有机磷农药提取出来，再通过气相色谱技术进行分离和检测。DSE-GC法具有操作简便、样品前处理时间短、灵敏度高等优点，在农药残留检测领域得到了广泛应用。本研究采用DSE-GC法测定玉米叶中18种有机磷农药的残留量，旨在为玉米叶中有机磷农药残留的快速检测提供一种可靠的方法。

(3)玉米作为我国重要的粮食作物，其品质和安全直接关系到国人的饮食健康。玉米叶中有机磷农药残留的检测对于确保玉米产品的质量安全至关重要。通过建立DSE-GC法测定玉米叶中18种有机磷农药残留量的方法，可以为农业生产者、监管部门和消费者提供科学依据，有助于提高农药使用水平，降低农药残留风险，保障人民群众的饮食安全。

二、2.方法与材料

(1)实验所用的主要仪器包括：高效液相色谱仪（HPLC）配备紫外检测器（UV），气相色谱仪（GC）配备电子捕获检测器（ECD），旋转蒸发仪，氮气吹扫仪，高速离心机，超声波清洗器，样品处理装置等。实验所用的化学试剂包括：甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、无水硫酸钠、无水碳酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、有机磷农药标准品（18种，纯度≥98%），实验用水为超纯水。

(2)样品前处理：将采集的玉米叶样品用高速离心机离心去除杂质，取适量上清液加入无水硫酸钠和碳酸钠溶液进行沉淀，再加入适量丙酮进行萃取。萃取液经旋转蒸发仪浓缩至近干，用少量甲醇溶解并定容至一定体积。同时，配制有机磷农药混合标准溶液，用相同方法处理，得到标准曲线。

(3)气相色谱条件：采用DB-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）；载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min；进样口温度为250°C；检测器温度为300°C；程序升温：初始温度为60°C，保持5min，以10°C/min升至200°C，再以5°C/min升至230°C，保持10min。气相色谱-质谱（GC-MS）条件：采用EI源，电子能量为70eV；扫描范围为m/z50-600；离子源温度为230°C；扫描速度为1.0scan/s。

(4)高效液相色谱条件：采用C18反相色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-水（体积比70:30），流速为1.0mL/min；检测波长为210nm；柱温为30°C。采用梯度洗脱程序，初始浓度为80%甲醇，保持5min，以1.0%的梯度升至100%甲醇，保持5min，再以1.0%的梯度降至80%甲醇，保持10min。

(5)样品检测：将处理后的样品溶液和标准溶液分别进样，记录色谱峰面积，计算玉米叶中18种有机磷农药的残留量。根据标准曲线，以峰面积外推法计算样品中各有机磷农药的含量，并与法定限量标准进行比较。例如，玉米叶中甲胺磷的法定限量标准为0.1mg/kg，通过该方法检测，若样品中甲胺磷残留量低于0.1mg/kg，则判定为合格。

三、3.结果与讨论

(1)本实验建立的DSE-GC法对玉米叶中18种有机磷农药的检测结果显示，该方法具有较高的准确性和重现性。通过对多个玉米叶样品的测定，标准曲线的相关系数均大于0.99，表明该方法具有良好的线性关系。同时，方法的回收率在80%至110%之间，符合农药残留检测的要求。

(2)在实验过程中，对DSE-GC法进行了优化，包括提取条件、色谱柱的选择、流动相比例以及检测条件等。优化后的方法显著提高了样品的提取效率和分离效果，减少了基质效应的影响，使得检测结果的准确性得到了提高。此外，通过对比不同前处理方法和检测方法的性能，本实验选择的DSE-GC法在灵敏度、准确度和操作简便性方面均表现优异。

(3)本研究对玉米叶中18种有机磷农药的残留量进行了实际检测，结果显示大部分样品的残留量低于法定限量标准，表明玉米叶的生产和加工过程中农药使用较为规范。然而，也有部分样品的残留量超过了法定限量，提示在农药使用和管理上仍需加强。此外，实验结果还表明，DSE-GC法在检测复杂样品中的有机磷农药残留时具有较好的适用性，可为相关领域提供技术支持。