DB21T 2288-2014 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法　　.pdfVIP

ICS7.0040

BO4DB21

辽宁省地方标准

DB2VT2288-2014

养殖水体中孔雀石绿残留量的测定

液相色谱串联质谱法

Determinationofmalachitegreenresiduesinaquaculturewater

byHPLC-MS/MSmethod

2014-04-19发布2014-06-19实施

辽宁省质量技术监督局发布

DB2/T2288-2014

前言

本标准是按照GB/T1.209合出的规定起草的。

本标准由大连市水产技术推广总站提出。

本标准由大连市质量技术监督局归口。

本标准起草单位：大连市水产技术推广总站。

本标准主要起草人：张秀妍、李勃、丁勇、马琳、郝佳、王骏。

DB2/T288-2014

养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了养殖水体中孔雀石绿残留量的测定-液相色谱串联质谱法的原理、试剂、仪器设备、测

定步骤、结果计算、检出限、回收率和精密度。

本标准适用于渔业生产养殖水体中孔雀石绿残留量的测定。本方法的检出限为O05ug/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中的孔雀石绿用乙腈和二氯甲烷液液萃取，反相色谱柱分离，质谱检测器检测，内标法定量。

4试剂

41乙腈：色谱纯。

42二氯甲烷。

43无水乙酸铵。

44甲酸。

45甲酸溶液[1+100]:准确吸取1.Ob甲酸溶于100b水中，经0221m混合纤维素滤膜过滤。

46乙酸铵缓冲溶液[5nd/4]:称取036g无水乙酸铵溶解于100b水中，冰乙酸调pH到45

47乙腈-乙酸铵混合溶液(1+1):50b乙腈与50b乙酸铵溶液(46超声混合Sin

48盐酸羟胺。

49盐酸羟胺溶液[Ozg/rb]:称取Zg盐酸羟胺溶于10b水中。

410对-甲苯磺酸。

411对-甲苯磺酸溶液[1.0d/4]:称取17.2g对-甲苯磺酸，用水溶解，并定容至10b

412标准品：孔雀石绿(NO、氘代孔雀石绿(D-NO,纯度≥9%

DB2/T288-2014

413标准储备溶液。

4131孔雀石绿标准储备溶液[1.0g/r]:准确称取10Wg的孔雀石绿标准品，用乙腈配制成

1.0g/rb的标准储备溶液，-18C避光保存，保存期3个月。

4132氘代孔雀石绿标准储备溶液[1.Og/rb]:准确称取10Wg的氘代孔雀石绿标准品，用乙腈

配制成1.Og/rb的标准储备溶液，-18C避光保存，保存期3个月。

414孔雀石绿标准工作溶液[10g/rb、100g/rb]:准确吸取孔雀石绿标准储备溶液(4131,

用乙腈逐级稀释配成1Og/rb和100grb的工作溶液，-18C避光保存，保存期7天。

415氘代孔雀石绿标准工作溶液[1Org/rb]:准确吸取氘代孔雀石绿标准储备溶液(4132,用乙

腈逐级稀释配成1Wg/rb的工作溶液，-18C避光保存，保存期7天。

注：除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯