功能无机材料课件材料的表征.ppt

典型的DTA曲线和DSC曲线差热分析(DTA)是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却的环境中，在相同的温度条件时，记录两者之间的温度差随时间或温度的变化，差示扫描量热分析(DSC)记录的则是在二者之间建立零温度差所需的能量随时间或温度的变化。CaC2O4·H2O热分解时发生了三个吸热反应。其中，TG曲线显示的是试样的质量随温度的升高而发生的变化。DSC(或DTA)反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化。0102显微技术显微技术是一种直观表征材料微观外貌的方法，显微镜是主要的材料分析手段之一。最常用的显微镜有：光学显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜显微镜可以观察某一材料的表面或断面，有时也可以是专门的制样，如切片等。光学显微镜分辨率大于200nm，可观察到材料的裂纹、裂缝、气泡、生物组织等。电子显微镜具有更高的分辨率，能得到材料的立体表面形态图像、结晶现象。一、透射电子显微镜(TEM)*透射电子显微镜是由电子枪发射电子束，穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的电子光学仪器。TEM它是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面信息。透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。?电子光学系统?电器系统?真空系统（一）电子光学系统*1.电子照明部分2.试样室3.成像放大部分4.图象记录装置电子光学系统是电子显微镜的核心部分（二）真空系统空气会使电子强烈的散射，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4-10-7毫米汞柱。（三）电器系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。介孔碳Pt/MWCNTs催化剂的TEM照片TEM的应用：透射电子显微镜主要用于材料形貌观察，晶体结构分析。请通过视频进行直观了解扫描电子显微镜（SEM）1原理：SEM的工作原理是用一束极细的电子束在样2品表面按顺序逐行扫描，在样品表面激发出二级电3子、背散射电子、特征x射线和连续谱X射线、俄歇4电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域5产生的电磁辐射。6二次电子：用于观察物质表面微观形貌。7背散射电子：可以反映成份信息。8EDS：进行元素成份分析。9电子光学系统（电子枪、样品室）信号收集处理、图像显示和记录系统1.33×10-3Pa）电磁透镜、扫描线圈和（二次电子采用闪烁计数器）真空系统（1.33×10-2构造分辨率比较高，二次电子成像5-10nm一机多用试样制备简单景深大，立体感强放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍3.特点扫描电子显微镜可以进行如下基本分析：

（1）三维形貌的观察和分析；

（2）在观察形貌的同时，进行微区的成分分析。4.应用①观察纳米材料具有纳米孔阵列结构的氧化铝薄膜材料断口的分析注射针头的扫描电镜照片直接观察大试样的原始表面陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像④观察厚试样并能得到最真实的形貌。⑤观察生物试样*果蝇：不同倍率的扫描电镜照片巨噬细胞吞噬细菌的电子显微镜图像人体寄生虫第三节X-射线衍射技术X射线衍射分析(X-raydiffraction，简称XRD)，是利用X射线在晶体中所产生的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相的含量及内应力的方法。X射线衍射分析分为：粉末法X射线衍射分析单晶法X射线衍射分析一、原理*在一个原子系统中所有电子的散射波都可以近似地看作是由原子中心发出的，因此，可以把晶体中每个原子都看成是一个新波源。当一束X射线照到晶体上时，原子或离子中的电子受迫振动，振动频率与入射X射线的频率相同。并向四周各方向发射与入射X射线相同频率的电磁波，称为X射线散射波。01这些散射波之间可以相互干涉，并在空间某些02方向上波的相位相同，始终保持相互叠加，于是在03这个方向上可以观察到散射波干涉产生的衍射线。04面中点阵散射波干涉05散射波干涉包括06面间点阵散射波干涉1.面中点阵散射波干涉*入射X射线镜面反射方向平面法线掠射角入射角任一平面上的点阵在X射线照射到的原子面中，所有原子的散射波在原子面的反射方向的相位是相同的，