DB21T 3304-2020 畜禽粪便中西玛津残留量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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备案号：DB21辽宁省地方标准

DB21/T3304—2020

畜禽粪便中西玛津残留量的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofsimazineresidueinlivestockmanureGaschromatography-massspectrometrymethod

2020-09-30发布

2020-10-30实施

辽宁省市场监督管理局发布

I

DB21/T3304—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则编写。本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。

本标准起草单位：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。

本标准主要起草人：徐宜宏，付海滨，李晓东，姜玲玲，金雁，胡姝，张敏，李丽娜。

本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：0241

DB21/T3304—2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了畜禽粪便中西玛津残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于畜禽粪便中西玛津残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样经乙酸乙酯-乙腈混合溶液提取，通过弗罗里硅土固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法（GC-MS）测定与确证，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1正己烷：色谱纯；

4.2石油醚：分析纯，30℃-60℃;

4.3乙腈：色谱纯；

4.4丙酮：色谱纯；

4.5乙酸乙酯-乙腈（1+1，V+V）：量取50mL乙酸乙酯和50mL乙腈，混合均匀；

4.6石油醚-丙酮（1+1，V+V）：量取50mL石油醚和50mL丙酮，混合均匀；

4.7正己烷-石油醚（1+1，V+V）：量取50mL正己烷和50mL石油醚，混合均匀；

4.8无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，用前于105℃烘4h，冷却后贮于密闭容器中，备用；

4.9西玛津标准品(CAS：122-34-9)：纯度≥98%；

4.10西玛津标准储备溶液：准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液；该溶液在0℃~4℃条件下保存（有效期为6个月）；

4.11西玛津基质标准工作溶液：根据需要吸取一定体积的标准储备液（4.10），用空白样品提取液配成所需浓度的基质标准工作溶液；

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DB21/T3304—2020

4.12弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，6mL或相当者；

4.13中性氧化铝固相萃取柱：1g，3mL或相当者。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）；

5.2分析天平：感量0.1mg和0.1g；

5.3氮吹仪：可控温；

5.4均质器：转速不低于10000r/min；；

5.5离心机：转速不低于4000r/min；

5.6涡旋混匀机。

6试样制备与保存

将采集的新鲜畜禽粪样品,置于洁净的塑料袋中,混匀，使固液均匀分布后，洁净容器内作为试样。密封并标明标记。-18℃以下冷冻干燥保存。

在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7测定步骤

7.1提取

称取试样2g（精确至0.01g），转入100mL离心管中。加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5），均质提取40s，4000r/min离心5min，提取液经10g无水硫酸钠柱(4.8)过滤至浓缩管，残渣再加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5），重复上述操作。合并滤液于同一浓缩管中，于40℃减压蒸发至近干,待净化。

7.2净化

7.2.1禽类粪便样品：用