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附录A

（规范性附录）

检验方法

A.1警示

本试验方法中和使用的部分试剂具性或腐蚀性，所取得样品具有强腐蚀性，操作时须谨慎！

如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级

水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T

3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定。

A.3硫酸根的鉴别试验

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1氯化钡溶液：50g/L；

A.3.1.2盐酸溶液：1+1。

A.3.2鉴别方法

用滴管吸取约0.5mL试样，缓慢边滴入水中边搅拌，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不

溶于盐酸溶液。

A.4硫酸含量的测定

A.4.1方法提要

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定硫酸的含量。

A.4.2试剂

A.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaCl）≈1mol/L；

A.4.2.2甲基红指示液：1g/L。

A.4.3分析步骤

移取约1mL试样，置于已知质量的具塞小锥形瓶中，准确称其质量，加30mL水，冷却后滴入2

滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与

测定试验相同。

A.4.4结果计算

硫酸含量以硫酸（HSO）的质量分数w计，数值以%表示，按（A.1）计算：

241

[()]

VV−1000cM

w=0×100………………（A.1）

1

m

式中：

V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0——滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——硫酸（1/2HSO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.04）。

24

取平定结果的算术平均值为测定结果，两次平定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5总灰分的测定

A.5.1方法提要

试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量。

A.5.2仪器、设备

A.5.2.1铂皿(或石英皿、瓷皿)：容量60mL～100mL；

A.5.2.2高温炉：制温度(450～500)℃。

A.5.3分析步骤

将铂皿于高温电炉，于(450～500)℃温度下灼烧15min，置于干燥器中，冷却至室温称量，精确至

0.0001g。