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原子蒸汽从后部及两端逸出4第二节仪器5ACT-80原子蒸汽浓缩器1ACT-802原子蒸汽在石英管中的滞留延长,即增大了在光路中蒸汽密度3非火焰原子化器(二)非火焰原子化器非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化的过程是将试样注入石墨管中间位置,用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:a,灵敏度高、检测限低因为试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。试样原子化是在惰性气体保护下,还原性气的石墨管内进行的,有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成,自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10-12?10-15克。第二节仪器B、用样量少通常固体样品为0.1?10毫克,液体试样为5?50微升。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析,但由于非特征背景吸收的限制,取样量少,相对灵敏度低,样品不均匀性的影响比较严重,方法精密度比火焰原子化法差,通常约为2?5%。C、试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质对测定的影响,也可直接分析固体样品。第二节仪器排除了火焰原子化法中存在的火焰组份与被测组份之间的相互作用,减少了由此引起的化学干扰。可以测定共振吸收线位于真空紫外区的非金属元素I、P、S等(没有火焰中燃气的吸收)。石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。但石墨炉原子化器在工作中比火焰原子化系统安全。石墨炉产生的总能量比火焰小,因此基体干扰较严重,测量的精密度比火焰原子化法差。第二节仪器发射过程能级图(ManyLines/Element)abcdEoGroundStateExcitedStatesEmissionEnergy?b?a?c}E3E2E1EIonization第一节基本原理所有原子(Atom)均可以吸收光(Light)特定原子只能吸收特定波长所被吸收光之量随光路中原子数量增加而增加,并与吸收原子的浓度成正比第一节基本原理AA的“真理”原子吸收光谱技术使用特定光源。 (使用Cu灯,则分析物是Cu)2.以火焰或石墨管形成并保持原子于光路中。 3.原子暴露于共振波长形成之光线中。 4.检测光线的透过率并换算成吸收度以进行定量。 第一节基本原理VarianAAS的发展史1952-53 瓦里安终生顾问AlanWalsh先生提出了原子吸收分析理论1960 世界上第一台商品化的原子吸收问世1966 第一次采用氧化亚氮/乙炔火焰原子吸收1971 世界上第一台纵向加热石墨炉1971 首先发展Zeeman背景校正技术,并获专利1981 首家实现操作自动化1984 第一台连续氢化物发生器1990 推出世界上最先进的MarkVI火焰燃烧头1992 Varian-OSI获得ISO-9001质量认证证书1995 独家推出在线火焰自动进样器(SIPS8)1998 世界上第一台快速分析火焰原子吸收220FS2002 世界上第一套实现火焰和石墨炉同时分析的原子吸收光谱仪第一节基本原理原子吸收光谱仪设计ResonanceResonanceNon-resonanceFillGasIoIt第一节基本原理石墨炉法原子吸收原子吸收光谱仪设计ResonanceNon-resonanceFillGasResonance第一节基本原理火焰法原子吸收吸光度计算(Beer-Lambert定律)A=log()=abcIoItA说明:A=吸光度 a=吸光系数Io=入射光强度 b=光路长度pathlengthIt=透过光强度 c=样品浓度c第一节基本原理比尔定律Beer-LambertLaw第一节基本原理比尔定律Beer-LambertLaw实际理论ABSCONCA=abcabcA第一节基本原理透过率vs吸光度
%TransmittancevsABS透过Transmittance吸光度Absorbance100%0%1%
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