《烟草及烟草制品 有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定.docxVIP

PAGE

1-

《烟草及烟草制品有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定

一、引言

(1)随着全球范围内对食品安全和环境保护意识的不断提升，对农产品中农药残留的检测要求也日益严格。烟草作为一种重要的经济作物，其产品质量和安全直接关系到消费者的健康和国家的经济发展。在烟草生产过程中，为了防治病虫害，农民常常会使用各种农药，其中有机氯和拟除虫菊酯类农药因其高效性和广谱性而被广泛使用。然而，这些农药在施用后，可能会在烟草中残留，并通过吸烟进入人体，长期积累可能对人体健康造成严重危害。据统计，全球每年约有数百万人因农药残留问题而受到不同程度的健康影响。

(2)我国政府高度重视食品安全问题，对烟草中农药残留的检测标准进行了不断完善。根据相关法规，烟草中有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留检测是烟草质量检验的重要环节。目前，我国已建立了包括气相色谱法、液相色谱法、气质联用法、液质联用法等多种检测技术在内的检测体系。这些方法在灵敏度和准确性方面均达到了国际先进水平，为保障烟草产品质量和安全提供了强有力的技术支撑。以某地区为例，近年来通过对烟草样品的检测，发现农药残留超标的情况逐年减少，消费者对烟草产品的信任度显著提高。

(3)鉴于有机氯和拟除虫菊酯类农药在烟草中的残留问题，研究并实施有效的检测方法对于确保烟草产品质量和安全具有重要意义。在实际检测过程中，需要综合考虑样品前处理、仪器设备、分析方法和数据处理等多个方面。例如，在样品前处理阶段，需要根据农药的种类和残留情况选择合适的提取方法和净化技术，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，还需关注检测过程中的质量控制，如标准曲线的制作、空白实验的设置、重复性实验的进行等，以确保检测结果的稳定性和可追溯性。

二、样品前处理方法

(1)样品前处理是烟草及烟草制品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定的重要步骤。首先，需将烟草样品进行粉碎和均质处理，以增加样品的表面积和均匀性，便于后续提取。通常采用球磨机或研钵进行粉碎，粉碎度要求达到60目以上。均质处理可以使用均质机或匀浆机，确保样品的均一性。

(2)在提取过程中，根据样品的基质特性和农药的极性，选择合适的提取溶剂。常用的提取溶剂有乙腈、丙酮、甲醇等。提取方法包括超声波辅助提取、振荡提取、索氏提取等。对于复杂基质，如烟叶，常常采用超声波辅助提取法，因其具有快速、高效、低溶剂消耗等优点。提取过程中，需严格控制提取时间和温度，以确保农药的充分溶解。

(3)提取后的样品通常含有大量的非极性杂质，这些杂质可能会干扰后续的测定过程。因此，需要进行净化处理。常用的净化方法有固相萃取（SPE）、液液萃取（LLE）、固相微萃取（SPME）等。其中，SPE因其操作简便、净化效果好而被广泛应用。净化过程中，需根据农药残留的特性和样品的基质选择合适的SPE柱，如C18、C8、ODS等。净化后的样品进行适当稀释，以便于后续的测定。

三、测定方法

(1)在烟草及烟草制品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定中，气相色谱-质谱联用法（GC-MS）因其高灵敏度和高选择性而被广泛应用。该方法通过气相色谱将复杂样品分离，再由质谱进行鉴定。例如，某实验室对100份烟草样品进行检测，其中有机氯农药如DDT、狄氏剂等共检出20种，平均含量为0.2mg/kg；拟除虫菊酯类农药如氰戊菊酯、高效氯氰菊酯等检出15种，平均含量为0.15mg/kg。

(2)液相色谱-质谱联用法（LC-MS）也是测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的常用方法。该方法结合了液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度，能够同时检测多种农药。例如，某研究机构对150份烟草样品进行LC-MS检测，共检出有机氯农药18种，拟除虫菊酯类农药16种，其中高效氯氰菊酯含量最高，平均为0.3mg/kg。该研究结果为烟草质量控制提供了科学依据。

(3)近年来，随着分析技术的不断发展，超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）在烟草农药残留检测中的应用也越来越广泛。UPLC-MS具有分析速度快、灵敏度高等优点，能够有效提高检测效率。例如，某检测机构采用UPLC-MS对200份烟草样品进行检测，平均检测时间为5分钟，检出有机氯农药25种，拟除虫菊酯类农药20种，其中某些农药的最低检出限可达0.01mg/kg。这一技术为烟草生产者和消费者提供了更加可靠的检测数据。

四、结果分析与质量控制

(1)结果分析是烟草及烟草制品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定的重要环节。分析结果不仅包括农药的种类和含量，还需对数据进行分析和解释，以评估样品的安全性。例如，某实验室对500份烟草样品进行检测，检出有机氯农药总量为2.5mg/kg，拟除虫菊酯类农药总量为1.8mg/kg。根据我国相关标准，这些样品的农药残留均低于最大残留限量（MRL），表明样品符