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四、单色器*1.作用将待测元素的共振线与邻近谱线分开。2.组件色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。3.单色器性能参数(1)倒线色散率(D)两条谱线间的距离与波长差的比值Δl/Δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数Δλ/Δl(2)分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值/Δλ表示。(3)通带宽度(W)指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率(D)一定时,可通过选择狭缝宽度(S)来确定:W=D?S五、检测系统*主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器--------将单色器分出的光信号转变成电信号。如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上,轰击出的光电子又射向光敏阴极1,轰击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最初多到106倍以上,最大电流可达10μA,电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录新仪器配置:原子吸收计算机工作站第三节
干扰及其抑制三、化学干扰及抑制03chemicalinterferenceandeliminationinterferencesandelimination二、物理干扰及抑制02physicalinterferenceandelimination一、光谱干扰及抑制01spectruminterferenceandelimination一、光谱干扰*待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰主要来自光源和原子化装置。(一)与光源有关的光谱干扰主要有以下几种:1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。换用纯度较高的单元素灯减小干扰。3.灯的辐射中有连续背景辐射。用较小光谱通带(W=D·S)或更换灯(二)与原子化器有关的干扰*这类干扰主要来自原子化器的发射和背景吸收。原子化器的发射来自火焰本身或原子蒸气中待测元素激发态原子的发射,如前所述,仪器采用调制方式进行工作时,可避免这一影响。122.背景吸收*光散射:原子化过程中,存在或生成的微粒使光产生的散射现象。背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰,主要有气态分子对光的吸收干扰和高浓度盐的固体微粒对光的散射干扰,干扰严重时,不能进行测定。分子吸收:原子化过程中,存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱,势必在一定波长范围内产生干扰。分子吸收与光散射如何消除?背景干扰往往产生正偏差。(2)背景干扰校正方法*旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰;氘灯连续光谱通过时:测定的为背景吸收AG(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略);锐线光源通过时:测定总吸收AT;差值为有效吸收ΔA=AT-AG氘灯连续光谱背景校正(190~350nm)二、物理干扰及抑制*”是试样与标样溶液物理性质有差别而产生的干扰。如粘度、表面张力、密度等主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小、原子化效率等。消除办法有:可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。试样组成不详时,采用标准加入法;尽可能避免使用粘度大的硫酸来处理样品;采用稀释的办法。三、化学干扰及抑制*指待测元素与共存组分之间的化学反应所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。1.化学干扰的类型(1)待测元素与共存物质作用生成难挥发或难解离的化合物,致使参与吸收的基态原子减少。例:a、铝、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物b、硫酸盐、硅酸盐与钙生成难挥发物质。(2)待测元素原子发生电离反应,生成离子,不产生吸收,总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素)。2.化学干扰的抑制*通过在标准溶液和试液中加入某种试剂来抑制或减少化学干扰:1选择合适的原子化方法—提高原子化温度,可使难解离的化合物分解;采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难解离的氧化物还原、分解。2释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。3保护剂—与待测元素形成稳
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