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01超临界流体:是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上、介于气体和液体之间的流体。02性质:这种流体同时具有液体和气体的双重特性,它的密度与液体相似,而粘度与气体相近,扩散系数比液体大100倍。因而对许多物质有很强的溶解能力。最常用CO2超临界流体(SCE):01性质稳定、临界温度(31.4℃)和临界压力(绝对压力7370kPa)低,易操作、价廉,对极性较低化合物易提取。02提取特点:有效成分不受破坏;无污染;提取效率高;适用于提取亲脂性、小分子成分;无溶剂污染残留。03SCE提取过程:CO2—压缩室—临界温度、临界压力—超临界流体—进入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流体中—CO2萃取液减压下进入分离器—CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中—溶质分离提取出。夹带剂:提取的溶质和超临界流体二元系统中加入不超过15%的醇、酮等以改善对极性化合物的提取效果超临界流体提取的原理:CO2在临界温度和临界压力下具有高密度、低黏度、扩散系数大的特殊性能。CO2流体在临界点附近改变提取系统的温度与压力,即使发生微小的变化,也会导致溶质的溶解度发生数量级的变化。所以技术参数上可以存在数种有利提取方案。提取基本流程八、超声波提取法提取原理:超声波热学作用机制:超音波以每秒数以万计的高速振动在液体中传导,推动介质的作用使液体和溶质的分子间产生无数微小真空气泡,造成空穴效应(CAVITATION),这种无数微小的真空气泡受压爆破时,会产生强大的冲击力,溶质细胞分子破裂解散其内聚力。第三节分离与精制分离—固液分离分离精制目的:达到较纯有效成分(部位)、杂质少、体积小的目的。分离精制的方法:(一)沉降(二)离心(三)滤过原理:利用混合液中固体物质与液体介质密度差分离。沉降力是重力适用:液体制剂粗分设备:冰箱、冷库沉降分离法:一、分离—固液分离(二)、离心分离法:原理:利用混合液中固液介质密度差、借助高速旋转具有不同离心力达到分离。离心分离的力为离心力C,比重力G大数千倍离心因子α=C/Gr:离心机半径n:离心机转速设备:常速离心机:类型:离心沉淀机:转速:1千-6千转/分三足离心机:上悬式离心机:卧式自动离心机:超速离心机:适用于分离乳烛液、悬浮液、两种不同密度的液体。类型:(1)管式离心机:8000-50000转/分蝶式离心机:10000转/分真空冷冻离心机:用于生物制剂热敏感物料-40℃、60000转/分。滤过分离法滤过机理:过筛截留:深层滤过:过筛截留范德华力滤渣与介质孔隙形成架桥利用架桥形成的致密滤层再回滤药液易滤至澄清(二)影响滤过的因素:式中:V/t:滤过速度P:滤过压力r:滤渣层或滤材的毛细管半径πr4:滤器面积l:毛细管长度lη:料液粘度01020304加压滤过或减压滤过;加助滤剂使η降低:对粘性易变形、可压缩滤饼;及时更换滤材、先经预滤处理、加温滤过、加助滤剂等使l、η减小、增大;滤器面积使πr2增大;增加V/t的办法:常压滤过:减压滤过:布氏漏斗—非粘稠性药液、不可压缩滤渣、活性炭过滤垂熔玻璃滤器—精滤加压滤过—适用粘度低药液预滤或半精滤。滤过方法与设备薄膜滤过:利用组分有选择性透过的薄膜用于滤除细菌、细小悬浮物的精滤。01膜分离动力:膜两侧浓度差、压力差、电位差等02截留孔径规格:指截留的微粒粒径,如截留值1万是指将1万分子量以上溶质截留在膜前03微孔滤膜MF:截留粒径为μm级。超滤UF:截留粒经是nm数量级。01应用:高纯水、生物制剂、注射剂、不能加热灭菌的制剂等。02分级过滤:药液初滤压滤薄膜滤0301水提醇沉法02醇提水沉法03超滤法04盐析法05酸碱法06澄清剂法07透析法08萃取法采用适当的方法和设备除去中药提液种杂质的操作。常用精制方法:二、精制01水提醇沉法:05可去除:蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、酯溶性色素、树脂树胶部分糖类03适用于:大多数药材提取02利用不同浓
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