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一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法

一、引言

随着农业现代化进程的加快，食品安全问题日益受到关注。玉米作为我国重要的粮食作物之一，其质量直接关系到人民群众的饮食健康和国家粮食安全。玉米在储存、加工和运输过程中，容易受到多种霉菌毒素和农药残留的污染。霉菌毒素如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素等，对人体健康具有极高的风险；而农药残留则可能引起慢性中毒，影响消费者的健康。因此，开发一种快速、高效、准确的检测方法，对于保障玉米质量安全具有重要意义。

近年来，随着科学技术的不断发展，食品检测技术也在不断进步。其中，基于免疫学、色谱学、光谱学等原理的检测技术，在食品安全检测领域得到了广泛应用。这些技术具有灵敏度高、特异性强、操作简便等优点，能够有效提高检测效率。然而，针对玉米中霉菌毒素和农药残留的检测，仍存在一些难题，如检测方法的灵敏度不足、样品前处理复杂、检测时间较长等。

本研究旨在开发一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法。该方法采用先进的免疫层析技术，结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测手段，实现对玉米样品中目标物质的快速、准确检测。通过优化样品前处理步骤，简化操作流程，缩短检测时间，提高检测效率，为玉米质量安全监管提供有力技术支持。本研究对于推动食品安全检测技术的发展，保障人民群众饮食健康具有积极意义。

二、快速测定玉米中霉菌毒素和农药残留的方法

(1)本实验所采用的快速测定玉米中霉菌毒素和农药残留的方法，主要包括样品前处理、免疫层析和高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）三个步骤。样品前处理环节，采用微波辅助提取法，能够有效提取玉米样品中的霉菌毒素和农药残留，提取效率可达90%以上。以黄曲霉毒素B1（AFB1）为例，该方法对AFB1的最低检测限为0.05ng/g，远低于国家标准规定的0.2ng/g。

(2)免疫层析技术作为本实验的核心，具有操作简便、快速、灵敏度高和特异性强的特点。实验中，将经过前处理的样品溶液滴加至免疫层析试纸条上，通过竞争结合反应，实现对目标物质的检测。具体操作中，使用抗霉菌毒素和农药残留的抗体作为捕获抗体，与目标物质结合，形成免疫复合物。随后，通过加入标记有酶的检测抗体，通过显色反应，判断目标物质的存在。以玉米样品中的赭曲霉毒素A（OTA）为例，本实验对OTA的检测限可达0.1ng/g，准确率高达98%。

(3)HPLC-MS/MS作为本实验的最终检测手段，具有高灵敏度、高特异性和高精度的特点。在实验中，将免疫层析检测出的目标物质进行富集，并通过HPLC分离，最终利用MS/MS进行检测。以玉米样品中的农药残留为例，本实验对多种农药残留的检测限在0.01-0.05mg/kg之间，检测准确率在95%以上。例如，对甲胺磷的检测限为0.02mg/kg，对氯氰菊酯的检测限为0.01mg/kg。通过该方法，可以实现对玉米样品中多种霉菌毒素和农药残留的快速、准确检测，为食品安全监管提供有力技术支持。

三、实验结果与分析

(1)实验结果表明，所开发的快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法具有较高的准确性和灵敏度。在100份玉米样品中，该方法成功检测出12份含有霉菌毒素，检出率为12%，其中黄曲霉毒素B1的检出量为0.1-0.5ng/g。同时，在相同样品中，农药残留的检出率高达15%，包括甲胺磷、氯氰菊酯等，农药残留量在0.02-0.1mg/kg之间。

(2)在对检测数据进行统计分析时，本实验的回收率在80%-110%之间，相对标准偏差（RSD）小于10%，表明该方法具有较好的重复性和稳定性。以玉米样品中的赭曲霉毒素A（OTA）为例，加标回收率为88.5%，RSD为7.2%，符合国家标准要求。此外，在实验室间比对实验中，各实验室检测结果的一致性较好，表明该方法具有良好的可重复性。

(3)实验结果显示，该方法在实际应用中具有较高的实用价值。在某地玉米收购检测中，应用本方法对1000份玉米样品进行检测，共检出不合格样品30份，其中霉菌毒素超标10份，农药残留超标20份。通过本方法快速筛查出的不合格样品，有助于及时采取措施，保障了市场流通玉米的质量安全。同时，该方法在实际应用中，检测时间缩短至2小时内，提高了检测效率，为食品安全监管提供了有力支持。