水分测定91课件讲解.pptx

水分测定

水分测定

定义：水分测定系指固体制剂中含水量的测定。

意义：固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及临床疗效等均有影响。水分含量超过一定的限度，不仅会引起制剂霉变或化学成分的水解，而且使含药量相对减少，影响药品的疗效。若水分过少，可造成片剂松片、蜜丸太硬、服用不便等。此外，含水量还可反映制剂的生产工艺是否稳定，包装及贮存条件是否适宜等。

测定方法

烘干法：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

甲苯法：本法不适用于含挥发性成分的贵重药品。

减压干燥法：本法适用于含挥发性成分的贵重药品。

气相色谱法：本法适用于各类中药制剂的水分测定。

《中国药典》中水分测定法

烘干法

烘干法

1.测定原理

供试品在100~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。

2.仪器与试剂

电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平（感量0.1mg）、干燥器、研钵、变色硅胶等。

烘干法

操作方法

（1）扁形称量瓶恒重（m0）取洁净的称量瓶，置100~105℃干燥箱内干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，再在相同条件下干燥1小时，取出，同法冷却，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。

（2）供试品称重（m1)取2~5g（或该品种项下规定的重量）供试品（直径3mm以下），平铺于恒重的称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定重量。

（3）干燥、冷却、称重将盛有供试品的称量瓶置干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100~105℃干燥5小时，盖好瓶盖，取出，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。

（4）再干燥、冷却、称重（m2）再在100~105℃干燥1小时，同法冷却，精密称定重量，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

（5）计算根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。

烘干法

水分

供试品

烘干法

【注意事项】

1．测定前，称量瓶应清洗干净，干燥至恒重。

2．移动称量瓶时，不可裸手操作，可带称量手套或使用厚纸条。

3．干燥时，若同时使用多个称量瓶，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，以便于恒重。

4．供试品干燥时，应将称量瓶置于干燥箱温度计水银球附近。

5．观察干燥箱内情况时，只能打开外层箱门，不得打开内层玻璃门。

6．干燥箱工作时，实验人员不得离去，应随时监控温度的变化情况，以免温度过高，烧毁供试品或引起其他事故。

7．干燥器内的干燥剂应保持在有效状态。

益母草颗粒的水分测定

编号

1#

2#

第一次干燥后称量瓶重g

18.3548

18.5632

第二次干燥后称量瓶重g

18.3546

18.5630

差值不超多0.3mg

0.0002

0.0002

编号

1#

2#

供试品+称量瓶重

22.3807

22.5175

第一次干燥后供试品+称量瓶重g

22.2786

22.4217

第二次干燥后供试品+称量瓶重g

22.2761

22.4186

差值不超多5mg

0.0025

0.0031

结果计算

2.6%

2.5%

甲苯法

甲苯法

1.测定原理

本法系指通过测定供试品在甲苯加热回流条件下被蒸馏出的水量和取样量，计算供试品含水量（%）的方法。

消除了挥发性成分的干扰，准确度较高，但样品的消耗量大，且不能回收利用，不适用贵重药品

水分测定管

2.仪器与试剂

水分测定装置、分析天平（感量0.1mg）、电热套、甲苯、亚甲蓝等。

水分测定管

甲苯法

3.操作方法

取供试品适量（约相当于含水量1~4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。

甲苯法

甲苯法

【注意事项】

橘红丸（大蜜丸）的水分测定

精密称定重量为38.2543g，水量为3.6ml

水分%=3.6/38.2543=9.41%

减压干燥法

减压干燥法

1.测定原理

在室温减压条件下，供试品所