模块四食品添加剂的测定.ppt

3发色剂的测定3.1亚硝酸盐的检测3.2硝酸盐的检测第29页,共45页，星期六，2024年，5月发色作用机理：亚硝酸盐和硝酸盐亚硝基(NO)+肌红蛋白亚硝基肌红蛋白(MbNO)巯基(一SH)亚硝基血色原赋予食品鲜艳的红色。亚硝酸盐，与食盐并用可增加抑菌，对肉毒梭菌有特殊抑制作用。并可增强食品风味鲜红色分解退热后放出第30页,共45页，星期六，2024年，5月食品中亚硝酸盐的测定主要有比色法、离子色谱法、示波极谱法、气相色谱法及荧光法等。——比色法原理：样品?沉淀蛋白、除脂肪?在弱酸性溶液中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化?与Ｎ-１-萘基乙二胺（简称萘乙二胺）偶合?紫红色（538nm）?与标准比较定量。3.1亚硝酸盐的测定第31页,共45页，星期六，2024年，5月重庆部分市售香肠检测结果（x±s）

GB2760，肉制品中亚硝酸盐残留量(mg/kg)≤30编号亚硝酸盐（mg/kg）编号亚硝酸盐（mg/kg）编号亚硝酸盐（mg/kg）国标≤30国标≤30国标≤301178.57±0.931221.31±02334.34±0.51267.86±2.181384.89±0.482469.77±1.07377.22±1.0714207.30±1.0125111.10±1.09433.47±015370.86±0.3926108.35±2.72536.34±0.511653.81±0.552747.18±2.11667.92±2.421741.83±0.412873.53±1.89741.74±1.461837.39±02960.43±4.51851.57±0.6019109.20±1.443072.87±1.81922.36±0.562036.94±.6183139.75±0.5010158.30±0.4721146.10±0.353260.46±1.621124.50±0.422261.20±4.223372.17±0.93第32页,共45页，星期六，2024年，5月3.2硝酸盐的测定目前硝酸盐的测定主要采用离子色谱法及镉柱法。——离子色谱法（一）离子色谱仪IC系统的构成主要由淋洗液传送系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等几部分组成。第33页,共45页，星期六，2024年，5月过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，淋洗液将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器，抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器，在抑制器中，淋洗液的背景电导被降低，然后将流出物导入电导检测池，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。第34页,共45页，星期六，2024年，5月（2）原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。第35页,共45页，星期六，2024年，5月（3）过程：（4）注意事项该法适用于食品中硝酸盐及亚硝酸盐的同时测定，且对所用水要求较高，必须使用电阻率≥18.2MΩ.cm第36页,共45页，星期六，2024年，5月——镉柱法（1）原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱或加入镉粉，使硝酸根还原成亚硝酸根镉柱经使用稀盐酸除去表面的氧化镉后重新使用生成的亚硝酸根采用盐酸萘乙二胺法测定。第37页,共45页，星期六，2024年，5月（2）镉柱a.海绵状镉的制备b.镉柱的装填c.镉柱还原率的测定（3）镉粉还原率的测定（4）测定按盐酸萘乙二胺法进行第38页,共45页，星期六，2024年，5月（5）注意事项该法适用于食品中硝酸盐的测定，最低检出限为1.4mg/kg；制备的海绵状镉和装镉柱时最好在水中进行防治氧化，镉柱使用完后，应用盐酸及水洗涤；镉柱的还原率应常常检查；镉是有害元素，使用时应注意安全。第39页,共45页，星期六，2024年，5月4漂白剂的测定漂白剂：指可使食品中有色物质经化学作用分解转变为无色物质或使其褪色的食品添加剂。还原型漂白剂：二氧化硫、焦亚硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢钠…..氧化性漂白剂：过氧化氢，次氯酸等