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卫生检验学空气检验.ppt

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操作*标准系列→+吸收液至10ml↓+盐酸羟胺摇至高锰酸钾颜色褪尽↓+EDTA12345490nm单色法比色测定↓+双硫腙氯仿溶液振摇100次分层↓+双硫腙洗除液(NaOH+NH3·H2O)冷原子吸收光谱法原理:空气中的汞及其化合物被酸性高锰酸钾溶液吸收,氧化成汞离子。汞离子被氯化亚锡还原成汞原子蒸气后,强烈吸收253.7nm波长的紫外线,吸收程度与汞含量成正比。12*第三节二氧化硫*卫生意义测定快速测定理化性质*二氧化硫又称亚硫酸酐,常温常压为无色气体,有刺激气味,易溶于水、乙醇、乙酸,经日光照射或金属粉尘的催化作用,进一步氧化成三氧化硫,SO3化学性质活泼,毒性比SO2大10倍左右.污染来源*213自然沼泽等排放的硫化氢,经氧化生SO2;火山爆发时产生大量SO2。人为燃料燃烧、石油精炼、有色金属的冶炼4和硫酸制造。*第一节、铅第二节、汞第三节、二氧化硫第四章:空气中有毒物质的检测第一节铅一、卫生意义二、测定理化性质易溶于稀酸、400~500℃时铅可产生铅蒸气,在空气中很快氧化为氧化铅(PbO)形成铅尘、铅烟。污染源*主要为人为污染来源01铅矿的开采、粉碎、冶炼、熔铅作业、印刷业的铸板铸字;颜料;汽车尾气(城市空气铅污染最主要的污染源)。02室内空气中的铅污染主要来自家庭装修装饰材料等。此外,含铅建筑涂料的氧化风化等03危害*经呼吸道消化道进入体内。铅是神经毒为主的有毒重金属元素,亦一种全身性蓄积毒物,显著干扰造血、神经、消化系统及肾脏。铅及其化合物均有毒,在体液溶解度大者毒性越大。分散度越高毒性越大。卫生标准*01居住区大气中铅的一次测定最高容许浓02度为0.01mg/m303日平均最高容许浓度为0.0015mg/m304工作场所空气中铅的最高容许浓度为05铅烟0.03mg/m3,06铅尘0.05mg/m3二、测定*01二硫腙分光光度法02石墨炉原子吸收法03火焰原子吸收法04氢化物发生原子荧光光谱法05极谱法二硫腙分光光度法(P258)原理操作注意点原理*在PH8.5-9.0的溶液中,铅离子与双硫腙作用生成红色配合物,经氯仿等有机溶剂萃取,比色定量。单色法和混色法壹贰操作*采样:滤膜法采集5升/分样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入3%硝酸,缓缓煮沸约30min,将溶液定量转移入具塞比色管中。样品测定标准曲线的绘制样品的测定操作*01标准系列→+3%的硝酸至10ml02↓+柠檬酸铵03↓+盐酸羟胺04↓+酚红指示剂05↓+用氨水调至溶液呈红色06↓+氰化钾07↓+双硫腙溶液混色法08↓+双硫腙洗除液(NH3·H2O)单色法09510nm比色测定注意点*STEP1STEP2STEP3STEP4A、双硫腙是一广泛配位剂,可与20多种金属离子形成络合物,故干扰多,除去干扰的方法有:控制溶液的pH值加掩蔽剂:KCN:Cu2+、Ag2+、Zn2+、Fe2+柠檬酸铵:Ca2+、Mg2+、Fe3+、B、双硫腙在氧化剂(卤素、过氧化物、高价金属离子)存在下,可被氧化成二苯硫代偕二腙(黄色)干扰测定,日光、高温可加速氧化过程,应避光储于阴凉处,氧化性物质加盐酸羟胺。溶解性121原理2操作3注意点、原子吸收光谱法(P404)a、原理*采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物,经硝酸-高氯酸消解后,以离子形态定量地转移到溶液中,用石墨炉原子吸收分光光度法测定。b、操作*灰化温度与时间380℃、12s,4原子化温度与时间1900℃、2s,5……1仪器测定参考条件:波长283.3nm,灯电流5mA,狭缝0.5nm,2干燥温度与时间100℃、40s,3净化温度与时间2100℃、2s6c、注意点*所有玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡24h3、氢化物发生原子荧光法*原理01操作02注意点03a、原理*Pb2+→Pb4+Pb4++KBH4→PbH4进入电热石英原子化器后,分解形成铅原子,在铅空心阴极灯照射后,基态铅原子被激发至高能态,回到基态时发出特征波长的荧光,用标准曲线法进行定量。0102b、操作*采样样品处理:采样滤膜经硝酸-高氯酸消解后,加入盐酸和草酸溶液,再加入铁氰化钾溶液,用水稀释,定容,30min后测定。样

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