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【CN109541074A】纺织品中毒杀芬的检测方法【专利】

一、1.检测方法概述

(1)纺织品中毒杀芬的检测方法是一项重要的环境保护技术，其目的在于确保纺织品在使用过程中对环境和人体健康不会造成危害。该方法主要针对纺织品中可能残留的毒杀芬类农药残留物进行定量分析。毒杀芬是一种广泛使用的农药，但由于其持久性和高毒性，对环境及人体健康构成了潜在威胁。因此，开发一种高效、准确、简便的检测方法对于保障纺织品质量安全具有重要意义。

(2)本专利提出的纺织品中毒杀芬检测方法主要包括样品前处理、提取、净化、检测和分析评价等步骤。首先，通过机械剪碎、超声波辅助提取等手段对纺织品样品进行前处理，以充分释放样品中的毒杀芬。随后，采用液-液萃取、固相萃取等提取技术将毒杀芬从样品中提取出来。为了去除样品中的杂质，进一步使用净化技术如柱层析、吸附等方法进行净化。最后，通过高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）等技术对提取净化后的毒杀芬进行定量分析。

(3)该检测方法具有以下优点：首先，样品前处理技术能够有效释放样品中的毒杀芬，提高检测灵敏度；其次，提取和净化步骤能够确保检测结果的准确性和可靠性；再者，采用HPLC-MS等先进分析技术，可以实现对毒杀芬的快速、高效检测；最后，该方法操作简便，易于推广应用。通过对纺织品中毒杀芬的检测，可以及时发现问题，防止不合格产品流入市场，从而保障消费者健康和生态环境安全。

二、2.样品前处理技术

(1)样品前处理技术是纺织品中毒杀芬检测的关键步骤之一，其目的是提高检测灵敏度和准确度。在纺织品样品前处理过程中，通常采用剪碎、研磨和超声波辅助提取等技术。例如，对含有毒杀芬的纺织品进行剪碎时，需将样品剪成小于2mm的碎片，以确保提取过程中毒杀芬的充分释放。在实际操作中，对于不同类型的纺织品，如棉、麻、丝等，其剪碎程度可能有所不同。

(2)在超声波辅助提取过程中，通常使用50℃的温度和40kHz的频率进行提取。以棉质纺织品为例，通过超声波辅助提取，毒杀芬的提取效率可以达到90%以上。此外，提取时间对提取效率也有显著影响，通常提取时间为30-60分钟。在实际案例中，某纺织品检测实验室采用超声波辅助提取法，对一批棉质样品进行毒杀芬检测，提取效率达到95%，提取时间为45分钟。

(3)为了确保样品前处理过程中毒杀芬的稳定性和减少实验室间的差异，通常需要添加一定量的稳定剂。例如，在提取过程中，加入1%的盐酸溶液可以有效地稳定毒杀芬。此外，样品前处理过程中还需注意避免样品污染。在实际操作中，实验室工作人员需严格遵守操作规程，确保样品前处理过程的无菌操作。例如，某实验室在处理一批含有毒杀芬的丝绸样品时，通过严格控制实验室环境，确保了样品前处理过程中的无菌操作，有效降低了实验室间差异。

三、3.毒杀芬的提取与分析技术

(1)毒杀芬的提取是确保检测准确性的关键环节，常用的提取方法包括液-液萃取、固相萃取和微波辅助萃取等。液-液萃取法利用毒杀芬在不同溶剂中的溶解度差异，通过反复萃取实现毒杀芬的分离。例如，使用乙腈和水的混合溶剂进行液-液萃取，可以有效提取毒杀芬，萃取效率可达85%以上。在实际操作中，萃取时间通常控制在30分钟以内。

(2)固相萃取技术（SPE）是另一种常用的提取方法，其原理是利用固相吸附剂对毒杀芬的吸附作用。通过选择合适的吸附剂和洗脱剂，可以实现毒杀芬的高效提取。例如，使用C18固相小柱作为吸附剂，以甲醇作为洗脱剂，毒杀芬的提取效率可达到90%。固相萃取法操作简便，样品用量少，特别适合于复杂样品中的毒杀芬提取。

(3)微波辅助萃取技术（MAE）是一种新兴的提取技术，其利用微波加热提高样品中目标化合物的溶解度，从而加速提取过程。在MAE过程中，毒杀芬的提取时间可缩短至几分钟。例如，某研究采用MAE法对纺织品中的毒杀芬进行提取，提取时间仅为5分钟，提取效率达到92%。此外，MAE法具有操作简便、快速、节能等优点，在毒杀芬检测中得到广泛应用。

四、4.检测结果处理与评价

(1)检测结果的处理与评价是纺织品中毒杀芬检测过程中的重要环节。首先，对通过提取与分析得到的毒杀芬含量进行定量分析。通常，采用标准曲线法对毒杀芬进行定量，即通过已知浓度的毒杀芬标准溶液绘制标准曲线，然后根据样品峰面积从标准曲线上查得样品中毒杀芬的浓度。例如，某实验室使用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）技术对一批纺织品样品进行毒杀芬检测，通过绘制标准曲线，样品中毒杀芬的浓度范围为0.5-5.0μg/kg。

(2)在检测结果的评价过程中，需考虑检测限（LOD）和定量限（LOQ）等参数。检测限是指样品中可以检测到的最低浓度，而定量限是指可以准确测定的最低浓度。例如，某实验室对毒杀芬的检测限为0.1μg/kg，定量限为