乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱 质谱法_.docxVIP

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乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱质谱法_

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是乳及乳制品中有机氯农药残留量测定的关键步骤之一。首先，将乳及乳制品样品进行混合均质化处理，以确保样品的代表性。通常，样品质量需要达到100g。然后，通过加入一定比例的有机溶剂进行提取，常用的有机溶剂包括正己烷、乙酸乙酯和丙酮等。提取过程中，需要控制溶剂的用量和提取时间，以确保充分提取农药残留。例如，在提取过程中，可以将样品与溶剂以1:1的比例混合，提取时间为30分钟。

(2)提取后的样品需要通过液-液分配或固相萃取等方法进行净化。液-液分配通常使用水相和有机相进行分配，以去除干扰物质。在固相萃取过程中，可以选择合适的固相萃取柱，如C18、Florisil等，以吸附和富集目标化合物。净化过程中，样品的流速和柱温也需要严格控制，以避免目标化合物的损失。例如，使用C18固相萃取柱时，流速应控制在1-2mL/min，柱温保持在室温。

(3)净化后的样品进行浓缩和定容。浓缩通常使用旋转蒸发仪进行，将样品中的有机溶剂蒸发至一定体积。浓缩后的样品需要定容至适当的体积，以备进样分析。在浓缩过程中，需要控制蒸发速率和温度，避免样品的分解。例如，在浓缩过程中，可以设置蒸发速率为50-60℃，蒸发至样品体积约为1mL。最后，将浓缩后的样品进行过滤，以去除可能存在的颗粒物质，确保进样分析的准确性。

二、2.气相色谱-质谱联用条件

(1)气相色谱-质谱联用（GC-MS）是测定乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的常用分析方法。在GC-MS分析中，选择合适的色谱柱和柱温至关重要。通常，采用非极性固定液如SE-54或DB-5的毛细管色谱柱，柱长为30m，内径为0.25mm。柱温程序从初始温度50℃开始，以10℃/min的速率升温至280℃，保持5分钟。例如，在实际样品分析中，当样品中含有多种有机氯农药时，通过优化柱温程序，可以有效地分离这些化合物。

(2)在GC-MS分析中，合适的载气和流速对提高分析效率和准确性也至关重要。通常，载气选择高纯度的氦气，流速设定在1.0mL/min。此外，进样方式和进样量也需要注意。采用无分流进样方式，进样量为1μL。例如，在测定乳及乳制品中的有机氯农药残留量时，通过优化进样量和进样方式，可以减少样品的损失，提高检测灵敏度。

(3)在质谱分析部分，采用电子轰击（EI）电离源，离子源温度设置为230℃。扫描范围为50-500m/z。在质谱扫描过程中，通过优化扫描参数，可以实现对目标化合物的准确鉴定。例如，在分析乳及乳制品中的有机氯农药残留量时，通过调整扫描参数，可以有效地检测出多种有机氯农药的特征离子，从而实现对样品中农药残留的准确分析。

三、3.结果分析与质量控制

(1)结果分析方面，首先需要对GC-MS得到的色谱图进行峰识别和定量。峰识别主要通过比较保留时间和质谱图与标准品或数据库中的数据进行比对。定量分析通常采用内标法，选择合适的内标物质，如邻苯二甲酸二丁酯（DBE），其响应稳定且在样品中含量相对恒定。通过计算内标峰面积与目标化合物峰面积的比值，结合内标物质的浓度和样品的稀释倍数，可以得出目标化合物的含量。例如，在检测乳及乳制品中的滴滴涕（DDT）残留时，通过内标法定量，得到DDT的浓度为0.5mg/kg。

(2)质量控制是确保分析结果准确可靠的重要环节。首先，建立方法标准曲线，通过不同浓度的标准溶液进行测定，绘制标准曲线，以验证方法的线性范围和灵敏度。同时，进行方法回收率实验，通过添加已知浓度的标准物质到样品中，测定回收率，确保方法的有效性。例如，在检测过程中，通过添加DDT标准物质到乳及乳制品中，得到回收率在80%-120%之间，表明方法具有良好的回收率。此外，还需进行重复性实验，通过测定同一批样品多次，计算相对标准偏差（RSD），以评估方法的精密度。例如，在重复性实验中，对同一批乳及乳制品样品进行5次测定，得到RSD为5.2%，表明方法具有良好的精密度。

(3)在分析过程中，还需对实验室环境进行严格控制，包括实验室温度、湿度和空气流动等。实验室温度应保持在18-25℃，湿度控制在40%-70%。空气流动应均匀，避免交叉污染。此外，定期对仪器进行校准和维护，确保仪器性能稳定。例如，对GC-MS进行定期校准，确保仪器的响应准确。同时，对分析人员进行培训，提高其操作技能和数据分析能力。在分析过程中，还需对实验数据进行分析，对异常结果进行排查，确保分析结果的准确性。例如，在分析过程中，发现某批次样品的测定值与预期值偏差较大，通过重新测定和排查，发现是由于样品处理过程中溶剂残留引起的，从而确保了分析结果的可靠性。