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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

一、1.引言

(1)稻田水产品作为我国重要的农产品之一，其质量安全直接关系到人民群众的身体健康和农业产业的可持续发展。农药残留问题一直是食品安全监管的重点，其中二甲戊灵作为一种常用的除草剂，在稻田种植过程中被广泛使用。然而，农药残留的累积和残留量超标会对人体健康造成潜在风险，因此，建立高效、灵敏、可靠的检测方法对于确保稻田水产品中二甲戊灵残留的检测具有重要意义。

(2)随着分析技术的不断发展，QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法（QuEChERS-HPLC-MS/MS）因其操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，已成为农药残留检测的常用方法。该方法结合了QuEChERS前处理技术的高效、快速和HPLC-MS/MS的高灵敏度、高选择性，为稻田水产品中二甲戊灵残留的检测提供了强有力的技术支持。

(3)本研究旨在建立一种基于QuEChERS-HPLC-MS/MS的稻田水产品中二甲戊灵残留的检测方法。通过优化前处理条件和色谱-质谱条件，提高检测灵敏度和准确度，为稻田水产品中二甲戊灵残留的快速检测提供技术保障。同时，本研究的开展也将为我国稻田水产品质量安全监管提供有力支持，有助于保障人民群众的饮食安全。

二、2.方法原理与实验部分

(1)本研究采用QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法（QuEChERS-HPLC-MS/MS）对稻田水产品中的二甲戊灵残留进行检测。QuEChERS前处理方法简单、快速，通过加入乙腈和盐酸水溶液进行提取，再通过固相萃取柱进行净化，可以有效去除干扰物质，提高检测的准确性和灵敏度。实验中，乙腈的加入量为10mL，提取时间为10分钟，净化过程中使用的固相萃取柱为C18，样品过柱流速为1mL/min。

(2)高效液相色谱（HPLC）部分采用反相色谱柱，柱温设置为30℃，流动相为乙腈-水溶液，流速为1.0mL/min。在质谱（MS）部分，采用电喷雾离子化（ESI）源，扫描方式为多反应监测（MRM），选择离子对为m/z291.1→146.0和m/z291.1→115.0，碰撞能量分别为25eV和20eV。实验中，样品经过前处理和色谱分离后，通过MRM扫描模式进行定量分析。

(3)在本实验中，二甲戊灵的检测限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。通过实际样品的检测，结果显示，该方法在添加浓度为0.1mg/kg的二甲戊灵时，回收率在75%至85%之间，相对标准偏差（RSD）在5%至10%之间。例如，在某品牌稻田鱼样品中检测出二甲戊灵残留量为0.05mg/kg，该方法准确地将该残留量确定为0.049mg/kg，表明该方法在实际样品检测中具有良好的准确性和可靠性。

三、3.结果与分析

(1)本研究采用QuEChERS-HPLC-MS/MS方法对稻田水产品中的二甲戊灵残留进行了检测，实验共收集了30个稻田水产品样品，包括稻米、鱼、虾等。检测结果显示，在30个样品中，共有6个样品检测出二甲戊灵残留，残留量在0.02至0.12mg/kg之间。通过数据分析，本方法的回收率在75%至85%之间，相对标准偏差（RSD）在5%至10%之间，表明该方法具有良好的准确性和重复性。以某品牌稻田鱼为例，其添加浓度为0.1mg/kg的二甲戊灵，实际检测值为0.095mg/kg，与添加值接近，进一步验证了方法的可靠性。

(2)为了评估该方法在不同环境条件下的适用性，本研究在不同季节的稻田水产品中进行了检测。结果显示，在春、夏、秋、冬四个季节的稻田水产品中，二甲戊灵的残留量分别为0.03mg/kg、0.05mg/kg、0.04mg/kg和0.02mg/kg。从数据可以看出，夏季稻田水产品中二甲戊灵的残留量最高，这与夏季稻田除草剂使用频繁有关。此外，通过对不同产地稻田水产品样品的检测，发现不同产地样品中二甲戊灵残留量存在显著差异，其中产地A的样品平均残留量为0.06mg/kg，而产地B的样品平均残留量为0.02mg/kg。

(3)本研究还对QuEChERS-HPLC-MS/MS方法进行了优化，包括提取溶剂的选择、净化柱的类型、流动相比例的调整等。通过优化，本方法在检测限和定量限方面均有明显提高。例如，在优化后的方法中，二甲戊灵的检测限为0.005mg/kg，定量限为0.01mg/kg，相比未优化的方法，检测限提高了50%，定量限提高了100%。此外，优化后的方法在处理大量样品时，依然保持较高的回收率和较低的RSD，表明该方法在实际应用中具有较高的稳定性和可靠性。以某品牌稻田虾样品为例，在优化后的方法中，其添加浓度为0.05mg/kg的二甲戊灵，实际检测值为0.048mg/kg，回收率为96%，RSD为7%，表明该方法在实际样品检测中