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通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都会吸附大气中的水分,粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分,这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变,为了避免水分含量对测量结果的影响,在称取所用器皿或试样的质量时,必须保持它们处于完全干燥状态。为此,在称量一个物体或称取试样时,必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。3.1.5称量方法
1称量瓶和保干器固体试剂或试样一般都装入称量瓶再进行称量,称量瓶具有磨口玻璃盖以保持密封,为保持其干燥,再将称量瓶置于保干器中。保干器内常放入无水氯化钙或变色硅胶或浓硫酸作为干燥剂,保干器及其使用方法参见图。1.装干燥剂的方法2.保干器的开启方法3.保干器的搬动方法称量方法使用分析天平进行称量的方法有:直接称量法、指定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。下面分别进行介绍。直接称量法欲知道某一未知质量物体的质量,可将此物体直接放在天平上进行称量,从而获得该物体准确质量的方法,称之为直接称量法。药勺加入试样或基准物的具体操作?指定准确质量称量法(加重法)在分析实验中,有时要求称取某特定质量的试样或基准物,而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时,可以采用此称量法称取。.取称物瓶的方法2.将试样从称量瓶转移入接收器的操作指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法见图:m总–m1=m试样13.1.6天平的常见故障与排除方法见书P39~413.2化学定量分析中的常用器皿滴定管的使用用前处理酸式滴定管清理涂油检漏洗涤碱式滴定管滴定旋塞涂凡士林(b)插入旋塞向同一方面旋转碱式滴定管排气泡蓝线滴定管读数方法读卡片读数法图普通滴定管读数方法读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行(相切),见图。酸式滴定管的操作碱式滴定管的操作使用烧杯滴定时的操作容量瓶长颈漏斗玻璃砂芯坩埚瓷坩埚玛瑙研体移液管吸量管移液管(吸量管)的使用分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一,属精密贵重的仪器,通常要求能准确称量至0.0001g,其最大载量一般为100~200g。为了能得到准确的称量结果,必须在开始定量分析实验前了解它的构造,性能和使用方法。(5)指针标牌指针标牌上分20格,通常以左边为“0”,中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在9~11间。空气阻尼天平一般可称准0.1?0.2毫克,最大载荷为100克或200克。(1)天平横梁及玛瑙刀天平的主要部件是天平横梁,它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀,其中一个装在横梁的中间,刀口向下,称为中刀或支点刀;另两个等距离地分别安装在横梁两端,刀口向上,称为边刀或承重刀,三个刀口的棱边完全平行,并处于同一水平面上。玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时,三个刀口分别由玛瑙平板支承,可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后,天平摆动阻力增加,灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口,天平关闭时横梁被托叶架起,使刀口不与平板接触,托叶就是一种保护装置。(2)空气阻尼器 在两个称盘上方,装有空气阻尼器,此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成,外盒固定在天平支柱上,内盒比外盒略小,内盒悬挂在吊耳勾上,两盒间隙均匀,不发生磨擦。当启动天平时,内盒能自由地上、下移动,由于盒内空气阻力作用,使天平横梁能较快地停止摆动而达到平衡,更方便观察指针读数。(3)砝码(见图1.5.1(2))每台天平都附有一盒配套的砝码,1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成,1克以下的砝码用铝合金制成片状,俗称片码。。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上,砝码的质量通常有5、2、2*、1和5、2、1、1*两种组合,从大到小排列,如前一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、1克顺序排列,1克以下砝码的顺序也一样,称量时欲加10毫克以上的质量,可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中,两个面值相同的砝码,其中一个带有星号(*)的标志,是因为面值虽然相同,但其质量不一定绝对相等,所以用星号标记以示区别。如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时,应使用同一砝码进行称量,以减少误差。(4)游砝与游砝标尺10毫克以下的质量,可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡,游码由铝丝
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