分析试样采取与预处理第二章.ppt

它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于铁(或者镍)坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中K+、Na+的测定等。烧结法（半熔法）适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。坩埚灰化法：将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400～700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。（一）干式灰化法二、有机试样的分解干式灰化法，湿式消化法氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内，用铂金片夹牢，放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧，试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、硫酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广泛。12燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转化为H2O。01低温灰化法：用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。0201干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。缺点是因少数元素（C，I，Br，Hg)挥发或器皿壁上吸附金属而造成损失。02将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，加热，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸。继续加热使其产生浓厚的SO3白烟并在在烧瓶内进行回流，直到溶液变为透明——消化。01用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果。02湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，因此宜尽可能使用高纯度的试剂。03（二）湿式灰化法分析任务有时是直观的，有时是不明确的。例如，古玩的鉴定，可以用光谱无损分析法鉴定原材料的年代。选择什么方法进行分析要综合考虑。第二章分析试样的采取和预处理2.1分析试样的采取与制备2.2分析试样的预处理化学与制药工程学院分析化学AnalyticalChemistry试样的采取与制备05分析结果的计算与评价04测定03干扰组分的掩蔽与分离02试样的预处理01定量分析的一般步骤分析全过程示例（土壤油污染分析）步骤作用者内容提出问题客户地表下土壤层原油渗透确定分析的任务客户与分析者原油渗透污染面积多大确定分析程序分析者油的萃取、分离和定量测定取样分析者与客户取100g具有代表性的固体样品样品制备分析者混匀、二次取样、用CCl4萃取测量分析者GC分析法分析萃取液数据评价分析者对GC流出时间及峰高进行定性、定量结论分析者与样品量相关的GC值是否在允许限之下报告分析者向客户提出进一步处理问题的方法分析试样的采集（采样）：01指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。正确采样的意义:02尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。2.1分析试样的采取与制备采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样品的组成、质量和卫生状况。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。防止带入杂质或污染。采样方法要与分析目的一致。一、采样的原则固体试样采取烘干时注意温度的控制。固体试样湿存水的去除01矿石物料的存在形态、硬度和组成均可能存在较大的差异，取样时要根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选取采样点。试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。矿石试样采样点的布设023、固体试样制备混合过筛缩分破碎破碎：粗碎、中碎、细碎和研磨。以便试样的粒度小到能通过要求的筛孔。混合与缩分平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥Kd2