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阿司匹林的合成主讲人:罗远娇
仪器和试剂试药01步骤02CONTENTS目录
01仪器和试剂试药
一、仪器和试剂试药冷凝管玻璃棒温度计烧杯磁力搅拌器布氏漏斗仪器锥形瓶洗瓶三角漏斗循环水真空泵铁架台水杨酸浓硫酸醋酐试剂试药50%乙醇无水乙醇
二、步骤乙酰化反应:称量6.9g(6.6-7.2g之间)水杨酸,加醋酐10ml,浓硫酸4滴——溶解,水浴85度左右保温(需适当振摇,避免结块),反应30分钟左右(冷凝回流完成)。冷却:冷却至室温,向晶体中加水80ml,使晶体完全析出(必要时用冰水浴冷却析出晶体)。抽滤:布氏漏斗抽滤,约18ml水快速洗涤三次,得粗品,80度干燥20分钟左右。
二、步骤精制:粗品置于锥形瓶中,加入无水乙醇18ml,水浴上微热溶解。溶解:用60度100ml纯化水,将粗品乙醇溶液倒入热水中(如有颜色,加少量活性炭脱色)。趁热过滤:三角漏斗过滤(漏斗预热60度)。放置:自然冷却至室温,慢慢析出白色针状晶体。抽滤:布氏漏斗过滤,用50%乙醇3-6ml洗涤二次。干燥:80度干燥25分钟左右,即得精品。称量:称量,观察产品颜色和性状。
二、步骤?
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