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一种掺氮氧化石墨烯膜制备方法及其应用[发明专利]

一、背景介绍

(1)随着科技的飞速发展，纳米材料在各个领域的应用日益广泛。氧化石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，因其优异的力学性能、电学性能和化学稳定性，在电子、能源、催化、生物医学等领域展现出巨大的应用潜力。然而，传统的氧化石墨烯存在导电性差、易团聚等缺点，限制了其进一步的应用。因此，通过掺杂策略来改善氧化石墨烯的性能成为研究的热点。

(2)在众多掺杂元素中，氮元素因其独特的电子结构和化学性质，被广泛研究用于改性氧化石墨烯。掺氮氧化石墨烯（N-GO）不仅保持了氧化石墨烯的二维结构，还引入了氮原子，从而提高了其导电性、热稳定性和化学稳定性。据相关研究报道，掺氮氧化石墨烯的导电率可以比未掺杂的氧化石墨烯提高几个数量级，这对于电子器件的性能提升具有重要意义。

(3)近年来，国内外学者对掺氮氧化石墨烯的制备方法进行了深入研究，并取得了显著成果。例如，通过化学气相沉积（CVD）法制备的掺氮氧化石墨烯，其氮含量可达5.2wt%，导电率可达2000S/m。此外，通过溶液法、超声辅助法和微波辅助法制备的掺氮氧化石墨烯，也分别取得了良好的性能。这些研究成果为掺氮氧化石墨烯在实际应用中的推广奠定了基础。以我国为例，某科研团队成功制备的掺氮氧化石墨烯膜，其导电率高达1000S/m，已被应用于高性能超级电容器领域，展现出良好的应用前景。

二、掺氮氧化石墨烯膜制备方法

(1)掺氮氧化石墨烯膜的制备方法主要包括溶液法、热处理法和化学气相沉积法等。其中，溶液法因其操作简便、成本低廉而受到广泛关注。该方法主要通过在氧化石墨烯溶液中引入氮源，如尿素、氨水等，通过控制反应条件实现氮的掺杂。具体过程包括：首先，将氧化石墨烯分散于去离子水中，形成均匀的悬浮液；接着，向悬浮液中加入适量的氮源，搅拌并保持一定温度和pH值，使氮源与氧化石墨烯发生化学反应；最后，通过蒸发溶剂或热处理等方法，使掺氮氧化石墨烯膜从溶液中析出，形成具有一定厚度的薄膜。

(2)热处理法是一种通过高温处理氧化石墨烯来实现氮掺杂的方法。该方法主要包括以下步骤：首先，将氧化石墨烯与氮源（如尿素、氨水等）混合，制备成浆料；然后，将浆料涂覆在基底材料上，进行干燥处理；接着，将干燥后的样品放入高温炉中，在氮气氛围下进行热处理；最后，通过冷却和洗涤等步骤，得到掺氮氧化石墨烯膜。热处理法的关键在于控制热处理温度和时间，以确保氮的均匀掺杂和氧化石墨烯结构的稳定。

(3)化学气相沉积法是一种在高温下利用气态氮源与氧化石墨烯发生化学反应，实现氮掺杂的方法。该方法主要包括以下步骤：首先，将氧化石墨烯分散在氮气氛围中，形成悬浮液；然后，将悬浮液喷洒到基底材料上，形成薄膜；接着，将基底材料放入高温炉中，在氮气氛围下进行化学气相沉积反应；最后，通过冷却和洗涤等步骤，得到掺氮氧化石墨烯膜。化学气相沉积法具有制备工艺简单、氮掺杂均匀等优点，但设备要求较高，成本相对较高。

三、制备方法的具体步骤

(1)溶液法制备掺氮氧化石墨烯膜的步骤如下：首先，将一定量的氧化石墨烯粉末溶解于去离子水中，形成均匀的悬浮液。然后，向悬浮液中加入适量的尿素或氨水作为氮源，搅拌均匀。接下来，将混合溶液置于恒温振荡器中，在特定温度和pH值下反应一段时间，以促进氮的掺杂。反应完成后，通过离心分离或过滤去除未反应的氧化石墨烯和氮源，得到掺氮氧化石墨烯悬浮液。最后，将悬浮液滴涂或旋涂在基底材料上，通过蒸发溶剂或热处理形成薄膜。

(2)热处理法制备掺氮氧化石墨烯膜的步骤包括：首先，将氧化石墨烯与尿素或氨水等氮源混合，制备成浆料。然后，将浆料均匀涂覆在基底材料上，并在室温下干燥。干燥后的样品放入高温炉中，在氮气氛围下进行热处理。热处理过程中，温度和时间是关键参数，需要根据实验要求进行调整。热处理完成后，样品自然冷却至室温，然后进行洗涤和干燥处理，以去除未反应的氮源和杂质。

(3)化学气相沉积法制备掺氮氧化石墨烯膜的步骤如下：首先，将氧化石墨烯粉末与氮源（如氨气）混合，制备成浆料。然后，将浆料涂覆在基底材料上，形成薄膜。接着，将基底材料放入化学气相沉积反应器中，通入氮气和氨气，在高温下进行化学反应。在反应过程中，氧化石墨烯与氨气发生反应，生成掺氮氧化石墨烯。反应完成后，关闭反应器，待样品自然冷却至室温。最后，对样品进行洗涤和干燥处理，以去除未反应的氮气和杂质。

四、应用领域及性能分析

(1)掺氮氧化石墨烯膜因其优异的导电性、热稳定性和化学稳定性，在电子器件领域具有广泛的应用前景。例如，在超级电容器中，掺氮氧化石墨烯膜可作为电极材料，其比容量可达到500F/g，远高于传统电极材料。据研究，某款基于掺氮氧化石墨烯膜的超级电容器，在1A/g的电流密度下，能量密度可达35Wh/kg，循环稳定性超过