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一种二维金属硒化物@MXene复合电催化剂的原位制备方法[发明专利]

一、背景技术

(1)近年来，随着能源需求的不断增长和环境问题的日益突出，开发高效、稳定的电催化剂对于推动能源存储和转换技术的发展具有重要意义。二维材料因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优异的电子传输性能和可调的化学性质，在电催化领域展现出巨大的应用潜力。其中，MXene作为一种新型二维过渡金属碳化物/碳化物，因其独特的原子结构、优异的电子性能和易于功能化的特点，被认为是电催化领域最具前景的材料之一。

(2)然而，MXene的制备过程复杂，成本较高，且其电催化性能受限于其化学组成和结构。为了提高MXene的电催化性能，研究者们尝试了多种改性方法，如掺杂、复合等。其中，二维金属硒化物因其优异的电子性能和化学稳定性，被广泛用作MXene的复合材料。研究表明，二维金属硒化物@MXene复合材料的电催化性能优于单一材料，尤其是在氧还原反应（ORR）和析氢反应（HER）等电化学过程中。

(3)目前，关于二维金属硒化物@MXene复合电催化剂的研究主要集中在材料的设计、合成方法和性能优化等方面。例如，通过调控MXene的化学组成和结构，可以显著提高其电催化活性。此外，通过与其他二维材料如石墨烯、碳纳米管等复合，可以进一步拓宽MXene的应用范围。然而，目前关于二维金属硒化物@MXene复合电催化剂的原位制备方法研究相对较少，特别是在制备过程中如何控制材料形貌、组成和结构的研究尚不充分。因此，开发一种高效、简便的原位制备方法对于推动MXene在电催化领域的应用具有重要意义。

二、发明内容

(1)本发明提供了一种二维金属硒化物@MXene复合电催化剂的原位制备方法，该方法能够有效调控复合材料的形貌、组成和结构，从而提高其电催化性能。该方法包括以下步骤：首先，通过溶液法合成具有特定形貌的二维金属硒化物纳米片；其次，采用化学气相沉积（CVD）技术，在二维金属硒化物纳米片表面原位生长MXene层；接着，通过溶剂热或超声辅助等方法将二维金属硒化物@MXene复合材料进行均匀分散；最后，通过热处理或化学修饰等手段进一步优化复合材料的电催化性能。

(2)本发明中的二维金属硒化物@MXene复合电催化剂的制备过程中，通过精确控制反应条件，如温度、压力、反应时间等，可以实现对复合材料形貌和组成的精确调控。例如，通过调整CVD过程中的生长温度和生长时间，可以控制MXene层的厚度和分布，从而影响复合材料的电催化性能。此外，通过改变二维金属硒化物的化学组成，可以引入不同的活性位点，进一步提高复合材料的电催化活性。

(3)本发明制备的二维金属硒化物@MXene复合电催化剂在电催化反应中表现出优异的性能。例如，在氧还原反应（ORR）中，该复合材料展现出较高的催化活性和优异的稳定性能，其半波电位（E1/2）和电流密度（j）均优于商业铂催化剂。在析氢反应（HER）中，该复合材料也表现出良好的催化活性和抗CO中毒性能，其过电位和Tafel斜率均优于传统的非贵金属催化剂。这些优异的性能使得本发明制备的二维金属硒化物@MXene复合电催化剂在能源存储和转换领域具有广泛的应用前景。

三、实施方式

(1)实施本发明时，首先合成具有特定形貌的二维金属硒化物纳米片。具体操作为：将金属硒化物前驱体（如硒化镉）溶解于无水乙醇中，加入适量的表面活性剂（如十二烷基硫酸钠）以增强溶液的稳定性。将上述溶液置于磁力搅拌器上，加热至一定温度（如80°C）并保持一段时间，使金属硒化物前驱体发生水解反应，生成纳米片状产物。随后，将溶液冷却至室温，通过离心分离得到纯净的二维金属硒化物纳米片。

(2)接下来，采用化学气相沉积（CVD）技术在二维金属硒化物纳米片表面原位生长MXene层。具体步骤如下：将得到的二维金属硒化物纳米片分散于无水乙醇中，作为前驱体溶液。将前驱体溶液滴加到CVD反应腔中，同时通入适量的氢气作为还原剂。在CVD反应腔中，将温度升至500°C左右，保持一段时间，使氢气与二维金属硒化物纳米片发生反应，生成MXene层。通过调节反应时间和氢气流量，可以控制MXene层的厚度和分布。

(3)为了提高二维金属硒化物@MXene复合材料的分散性和稳定性，采用溶剂热或超声辅助等方法进行均匀分散。具体操作为：将得到的二维金属硒化物@MXene复合材料分散于适量的去离子水中，加入适量的分散剂（如聚乙烯吡咯烷酮）。将溶液置于溶剂热反应器中，加热至一定温度（如100°C）并保持一段时间，使复合材料充分分散。或者，将溶液置于超声处理仪中，进行超声处理，使复合材料在溶液中均匀分散。最后，通过离心分离或过滤等方法，得到均匀分散的二维金属硒化物@MXene复合材料。通过上述方法，成功制备出具有优异电催化性能的二维金属