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一种锂离子电池负极材料的制备方法[发明专利]

一、背景技术

(1)随着全球能源需求的不断增长，新能源技术的研究与应用日益受到重视。锂离子电池作为新能源领域的重要储能器件，其性能直接影响着电动汽车、便携式电子设备等领域的应用。锂离子电池的负极材料是影响电池能量密度、循环寿命和安全性等关键因素。目前，石墨材料因其良好的稳定性和可循环性，被广泛应用于锂离子电池负极材料。然而，石墨材料的理论容量有限，约为372mAh/g，限制了电池的能量密度提升。

(2)为了提高锂离子电池的能量密度，研究者们不断探索新型负极材料。金属锂因其高理论容量（3860mAh/g）而备受关注，但金属锂在充放电过程中体积膨胀、枝晶生长等问题严重影响了电池的安全性和循环寿命。此外，金属氧化物、硫化物等新型材料也被广泛研究，但其在实际应用中存在循环稳定性差、导电性不足等问题。因此，开发一种具有高容量、高稳定性和良好导电性的锂离子电池负极材料成为当前研究的热点。

(3)近年来，碳纳米材料因其独特的结构和优异的性能在锂离子电池负极材料领域展现出巨大潜力。碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料具有高比表面积、良好的导电性和优异的化学稳定性，有望成为锂离子电池负极材料的理想选择。例如，石墨烯材料的理论容量可达3720mAh/g，且具有良好的循环性能和倍率性能。然而，由于石墨烯材料的制备成本较高、分散性差等问题，限制了其在实际应用中的推广。因此，研究低成本、高性能的碳纳米材料制备方法，对于推动锂离子电池技术的发展具有重要意义。

二、发明内容

(1)本发明提供了一种新型锂离子电池负极材料的制备方法，该方法通过在高温下对碳纳米管进行表面改性和复合，显著提高了材料的比容量、循环稳定性和倍率性能。具体而言，采用了一种特殊的表面改性剂，使得碳纳米管表面形成一层均匀的改性层，这不仅增强了材料的导电性，还提高了其化学稳定性。实验结果表明，改性后的碳纳米管负极材料在首次充放电过程中，比容量可达530mAh/g，远高于未改性材料的300mAh/g。

(2)本发明的方法中，复合过程采用了独特的溶剂热法，该方法在温和的条件下实现碳纳米管与导电聚合物的高效复合。通过优化溶剂和反应温度等条件，成功制备出了具有高导电性和良好分散性的复合材料。以聚吡咯（PPy）为例，复合材料的比容量在首次充放电过程中达到了680mAh/g，循环50次后容量保持率仍超过90%，显著优于传统石墨负极材料。

(3)本发明的方法在制备过程中，通过精确控制反应条件，确保了碳纳米管与导电聚合物复合材料的结构均一性，从而实现了优异的倍率性能。例如，在0.5C倍率下，复合材料的放电容量仍保持在460mAh/g，而在10C倍率下，容量也保持在320mAh/g，远超传统石墨负极材料在相同倍率下的性能。这一创新性的制备方法为高性能锂离子电池负极材料的开发提供了新的思路。

三、实施方式

(1)实施本发明的方法首先选取高质量的碳纳米管作为基础材料，碳纳米管的直径一般在10-20纳米之间，长度在数微米至数十微米。将碳纳米管在氮气保护下进行表面改性处理，具体步骤包括：将碳纳米管与一定比例的表面改性剂（如聚乙烯吡咯烷酮，PVP）混合，在搅拌条件下加入一定量的去离子水，形成稳定的悬浮液。然后将悬浮液在80°C下搅拌加热1小时，使改性剂充分吸附在碳纳米管表面。随后，将改性后的碳纳米管与导电聚合物（如聚吡咯，PPy）进行复合，采用溶剂热法制备复合材料。首先，将一定量的PPy溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，再加入一定比例的改性碳纳米管，混合均匀后转移至特制的反应釜中。在160°C下加热反应12小时，冷却至室温后，通过离心分离得到复合材料。

(2)制备好的复合材料经过洗涤、干燥后，进行表征和分析。首先，使用扫描电子显微镜（SEM）观察复合材料的微观形貌，分析其碳纳米管与导电聚合物之间的复合效果。结果显示，碳纳米管与PPy之间形成了良好的复合结构，碳纳米管均匀分布在PPy薄膜中，且碳纳米管表面未出现明显的团聚现象。接着，通过X射线衍射（XRD）分析复合材料的晶体结构，发现复合材料的结晶度较高，有利于提高材料的导电性。此外，通过电化学工作站对复合材料进行循环伏安（CV）和恒电流充放电（GCD）测试，结果表明，复合材料的首次充放电比容量达到680mAh/g，循环50次后容量保持率超过90%，远优于传统石墨负极材料。

(3)为了进一步验证本发明方法制备的锂离子电池负极材料的性能，将其应用于实际电池组装中。首先，将制备好的复合材料与导电剂（如导电炭黑）和粘合剂（如聚偏氟乙烯，PVDF）混合，制成浆料。然后将浆料均匀涂覆在铝箔上，烘干后裁剪成电池负极片。接着，将负极片、锂片、隔膜和正极材料组装成电池，并进行充放电测试。结果表明，在0.5C倍率下，