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工作场所空气物质测定硝酸
1范围
本标准规定了工作场所空气中硝酸浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。
2规范性文件
下列文件中的条款,通过本标准的而成为本标准的条款。凡是注日期的文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各
方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的文件,其版本适用于本标准
GBZ159工作场所空气中有害物质的采样规范
3硝酸的离子色谱测定法
3.1原理
空气中硝酸用装有碳酸钠溶液的多孔玻板吸收管,经IonpacAS4A柱分离,电导检测器检测,
保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2仪器
3.2.1多孔玻板吸收管。
3.2.2空气采样器,流量0~1L/min。
3.2.3微孔滤膜,孔径0.2μm。
3.2.4过滤装置。
3.2.5具塞刻度试管,5ml。
3.2.6离子色谱仪
仪器操作条件
色谱柱:IonpacAS4A阴离子色谱柱和IonpacAG4A阴离子保护柱,或同类型的柱;
流动相:吸收液;
流动相流量:1.5ml/min。
3.3试剂
实验用水均经蒸馏-离子交换-0.2µm滤膜过滤。电导率小于1µs。
3.3.1吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100ml水中,置冰箱内备用。临
用前,取出10ml,用水稀释至1L。
3.3.2标准溶液:标准贮备溶液:称取105℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)0.1605g,用纯水溶解,定容至
1000ml,配成100µg/mlHNO的标准贮备溶液。临用前,用吸收液稀释成成浓度为10.0µg/ml的标准应
3
用液。或用国家认可的标准溶液配制。
3.4样品、和保存
现场采样按照GBZ159执行。
在采样点,用一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min流量15min空气样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内和保存,在室温下样品可保存7d。
3.5分析步骤
3.5.1对照试验:将一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器空
气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中,
供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3标准曲线的绘4只具塞刻度试管,分别加入0.0、0.5、2.0、4.0ml硝酸标准应用液,各加
吸收液至10.0ml,配成0.0、0.5、2.0、4.0μg/ml硝酸标准系列。按照仪器操作条件,将离子色谱仪调节
至最佳测定条件,进样25μl,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相
应的硝酸浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰
面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后,由
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