原子荧光技术培训海光.ppt

1Hg极易挥发，因此样品分解通常在密闭体系中进行；2无论采取何种方式分解样品，切勿将溶液蒸干；4微量Hg易被器皿吸附，分解好的样品不能常时间放置。3在食品、水等样品中，Hg的含量通常很低，因此在样品分解过程中严防污染；汞样品分解应注意的事项铅样品分解技术样品类型主要包括样品常见分解方法易分解含大量有机质的样品临床样品、食品、饮料；动植物组织、蔬菜水果等HNO3+HClO4敞开或微波消解难分解含大量有机质的样品煤、油类、脂肪、塑料、橡胶、树脂等500oC直接灰化或用过硫酸铵保护在500~800oC条件下灰化易分解无机样品土壤、水系沉积物、易分解岩石等HNO3+HCl敞开、微波消解、或高压密封分解样品难分解无机样品高硅岩石、矿石、陶瓷等样品HNO3+HF+HClO4敞开、微波消解、或高压密封分解样品能溶于酸的金属样品Fe,Mn,Zn,Cu,Ni等金属产品用稀HNO3敞开分解形态、有效态分析样品食品、农业等样品中的形态分析，餐具、包装材料等用适当的提取试剂偏提取1Pb在分解过程中极易污染，特别是HNO3中往往含有微量Pb，因此要防止样品分解过程中的污染；2采用干式灰化分解样品时，要严格控制灰化温度；3酸度对Pb的氢化反应会产生明显的影响，分解后的样品酸度应严格保持一致，一般为避2%（v/v）HCl介质；4Pb分解时，避免使用硫酸，特别是也些中草药样品中含有很高的Ca，过量的SO42-会使Pb2+共沉淀。铅样品分解应注意的事项锡样品分解技术样品类型主要包括样品常见分解方法易分解含大量有机质的样品临床样品、食品、饮料；动植物组织、蔬菜水果等HNO3+HClO4+H2SO4混酸敞开体系分解样品难分解含大量有机质的样品煤、油类、脂肪、塑料、橡胶、树脂等HNO3+HClO4+H2SO4混酸微波消解易分解无机样品土壤、水系沉积物、易分解岩石等HNO3+HF+HClO4敞开体系分解样品难分解无机样品锡石等Na2O2，Na2O2-NaOH熔融样品能溶于酸的金属样品Fe,Mn,Zn,Pb,Cu,Ni等金属产品用稀HNO3敞开分解形态、有效态分析样品食品、农业等样品中的形态分析，餐具等用适当的提取试剂偏提取010203Sn的氢化发生对酸度的要求特别苛刻，在样品分解时，要保持最终试液酸度的严格一致性，一般为2%（V/V）H2SO4；Sn极易发生水解，因此在样品分析和稀释时应防止水解；有的Na2O2中含有微量Sn，因此先必须先Na2O2对空白进行检验。锡样品分解应注意的事项Ge样品分解技术样品类型主要包括样品常见分解方法易分解含大量有机质的样品临床样品、食品、饮料；动植物组织、蔬菜水果等HNO3+H2SO4+H2O2在敞开体系分解样品难分解含大量有机质的样品煤、油类、脂肪、塑料、橡胶、树脂等Na2CO3混合在550oC条件下灰化易分解无机样品土壤、水系沉积物、易分解岩石等HNO3+HF+HClO4+H3PO4敞开体系分解样品难分解无机样品难溶矿石Na2O2，Na2O2-NaOH熔融样品形态、有效态分析样品食品、农业等样品中的形态分析，餐具等用适当的提取试剂偏提取由于Ge的氯化物（86oC）、溴化物（186oC）具有挥发性，故不能用HCl,HBr、王水分解样，也尽量避免使用HClO4；010102在样品分解环境中，也不能有浓盐酸长期暴露于空气；02Ge样品分解应注意的事项030201Bi在分析样品中，可以和As、Sb或Se、Te样品分解样品在一份溶液中测定，其样品的分解方法可以参阅As、Sb或Se、Te；在测定Bi样的分解过程中，不宜使用H2SO4，因为使用后会导致部分Bi残留在样品的溶渣中；Bi易被容器吸附，因此分解好的样品要及时测定。Bi的样品分解Zn、Cd的分析方法很多，并且用HG-AFS法测定面临严重的干扰，一般HG-AFS只适用于直接测定基体简单的样品，例如水、血液、脲液等。这些样品一般用HNO3+HClO4可使样品完全分解；01Zn在分解过程中，容易被污染，所以在分解样品时要特别小心防止污染。02Zn、Cd样品分解第3部分

蒸气发生—原子荧光对各元素的测定1974年Tsujii和Kuga首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术（HG-AFS），并应用于砷的测定。01此后，汞和镉生成冷蒸气用该测试系统进行了测定,郭小伟又研究了氯化物发生体系进行了Ge的测定，从此该技术由原来的氢化物发生原子荧光技术（HG-AFS）拓展为化学蒸气发生原子荧光分析