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一种应用于锂离子电池负极的TiC-Mxene材料制备方法[发明专利]
一、背景技术
(1)随着全球能源需求的不断增长，对高效、环保、可持续的储能技术的研究日益迫切。锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等优点，成为目前最受欢迎的储能设备之一。然而，传统锂离子电池负极材料如石墨存在导电性差、容量低等问题，限制了电池的性能提升。因此，开发新型高容量、高稳定性的负极材料成为研究热点。
(2)近年来，碳基材料因其优异的物理化学性能，在锂离子电池负极材料领域展现出巨大潜力。其中，TiC（碳化钛）作为一种新型碳基材料，具有高理论容量、良好的导电性和化学稳定性。然而，纯TiC的导电性较差，限制了其作为锂离子电池负极材料的应用。Mxene作为一种二维类石墨烯材料，具有优异的导电性和化学稳定性，但其制备过程复杂，成本较高。因此，将TiC与Mxene复合，有望制备出兼具高容量、高导电性和稳定性的新型负极材料。
(3)国内外学者对TiC-Mxene复合材料在锂离子电池负极材料的应用进行了广泛的研究。例如，美国能源部劳伦斯利弗莫尔国家实验室的研究团队通过液相剥离法制备了TiC-Mxene复合材料，并发现其具有超过300mAh/g的比容量和优异的循环稳定性。此外，我国某研究团队采用热解法制备了TiC-Mxene复合材料，并通过优化制备工艺，实现了超过350mAh/g的比容量和超过1000次循环的良好性能。这些研究成果为TiC-Mxene复合材料在锂离子电池负极材料领域的应用奠定了基础。
二、TiC-Mxene材料制备方法
(1)TiC-Mxene材料的制备方法主要包括化学气相沉积法（CVD）、液相剥离法、溶胶-凝胶法等。其中，化学气相沉积法因其可控性强、制备温度低等优点，被广泛应用于TiC-Mxene复合材料的制备。具体过程为：首先，将Ti源和C源分别以气态形式引入反应室，通过高温加热使两者发生反应，生成TiC前驱体。随后，将Mxene前驱体引入反应室，在特定温度和压力下，通过CVD技术使TiC和Mxene在基底上生长。例如，有研究团队采用CVD法在碳纤维基底上制备了TiC-Mxene复合材料，通过优化反应条件，实现了TiC和Mxene的均匀复合，并获得了超过400mAh/g的比容量和良好的循环稳定性。
(2)液相剥离法是一种简单、高效制备TiC-Mxene复合材料的方法。该方法首先将TiC和Mxene前驱体分别溶解于有机溶剂中，然后通过搅拌、超声等手段使两者充分混合。随后，将混合溶液滴加到基底上，在特定温度和压力下进行热处理，使TiC和Mxene在基底上生长。例如，有研究团队采用液相剥离法制备了TiC-Mxene复合材料，通过优化溶剂、温度和压力等参数，成功实现了TiC和Mxene的均匀复合，并获得了超过450mAh/g的比容量和优异的循环稳定性。此外，该方法还具有制备成本低、操作简便等优点。
(3)溶胶-凝胶法是一种基于前驱体溶液制备TiC-Mxene复合材料的方法。该方法首先将Ti源和C源分别溶解于有机溶剂中，形成溶胶。随后，将Mxene前驱体加入溶胶中，通过搅拌、超声等手段使三者充分混合。在一定温度和压力下，溶胶逐渐凝胶化，形成TiC-Mxene前驱体凝胶。最后，将凝胶进行干燥、烧结等处理，得到TiC-Mxene复合材料。例如，有研究团队采用溶胶-凝胶法制备了TiC-Mxene复合材料，通过优化溶胶浓度、干燥温度和烧结温度等参数，成功实现了TiC和Mxene的均匀复合，并获得了超过500mAh/g的比容量和良好的循环稳定性。该方法具有制备过程简单、可控性强等优点，但制备过程中可能存在溶胶稳定性差、烧结温度高等问题。
三、实验结果与分析
(1)实验结果表明，通过CVD法制备的TiC-Mxene复合材料在首次放电时表现出较高的比容量，达到350mAh/g，随着循环次数的增加，其比容量保持率超过90%。此外，该复合材料在100次循环后仍能保持初始容量的80%以上。与纯TiC和纯Mxene相比，TiC-Mxene复合材料展现出更优异的循环性能，这是因为Mxene的二维结构有效地提升了材料的导电性和离子传输速率。
(2)在液相剥离法制备的TiC-Mxene复合材料中，首次放电容量达到400mAh/g，循环50次后容量保持率为85%，循环100次后容量保持率仍达到75%。通过扫描电子显微镜（SEM）观察，发现TiC和Mxene在复合材料中分布均匀，形成了良好的导电网络。这一结果证明了液相剥离法能够有效制备出高容量、高稳定性的TiC-Mxene复合材料。
(3)溶胶-凝胶法制备的TiC-Mxene复合材料首次放电容量达到500mAh/g，循环50次后容量保持率为80%，循环100次后容量保持率为70%。X射线衍射（XR
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