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一步水热法制备TiO2Ti3C2纳米复合材料及其光催化性能

一、引言

随着全球环境污染问题的日益严重，光催化技术因其高效、环保和可持续的特点，已成为研究热点。二氧化钛（TiO2）作为一种广泛使用的光催化剂，具有优异的光催化活性、稳定性和生物相容性，在降解有机污染物、消毒杀菌等领域具有巨大的应用潜力。然而，纯TiO2的光催化活性受到其宽带隙限制，导致光生电子-空穴对容易复合，限制了光催化效率的提升。

近年来，通过制备TiO2复合材料来提高其光催化性能成为研究的热点。Ti3C2是一种新型二维碳材料，具有优异的力学性能、电学性能和热稳定性。将Ti3C2引入TiO2中，不仅可以拓宽TiO2的能带隙，提高光生电子-空穴对的分离效率，还可以赋予复合材料独特的电子结构和表面性质，从而提升其光催化性能。

研究表明，一步水热法是一种高效、简便的制备TiO2/Ti3C2纳米复合材料的方法。该方法在低温、高压条件下，通过水热反应直接合成TiO2/Ti3C2纳米复合材料，具有反应条件温和、合成时间短、产物纯度高等优点。例如，在以TiO2为前驱体、Ti3C2为添加剂的体系中，通过一步水热法可以制备出具有高比表面积、高结晶度的TiO2/Ti3C2纳米复合材料。据报道，当Ti3C2的质量分数为2%时，所得复合材料的比表面积可达150m2/g，远高于纯TiO2的比表面积（约30m2/g）。

此外，TiO2/Ti3C2纳米复合材料在光催化降解有机污染物方面展现出优异的性能。以降解有机染料甲基橙为例，研究发现，TiO2/Ti3C2纳米复合材料在可见光照射下对甲基橙的降解率可达95%以上，远高于纯TiO2的降解率（约60%）。这一结果表明，TiO2/Ti3C2纳米复合材料在光催化降解有机污染物方面具有巨大的应用前景。因此，深入研究一步水热法制备TiO2/Ti3C2纳米复合材料及其光催化性能，对于推动光催化技术的实际应用具有重要意义。

一步水热法制备TiO2/Ti3C2纳米复合材料的实验方法

(1)实验材料包括TiO2前驱体、Ti3C2纳米片和去离子水。首先，将TiO2前驱体和Ti3C2纳米片按照一定比例混合，加入去离子水中搅拌均匀。随后，将混合液转移至反应釜中，在一定的温度和压力下进行水热反应。

(2)水热反应过程中，首先将反应釜加热至设定温度，保持一定时间，以确保TiO2/Ti3C2纳米复合材料充分形成。反应结束后，关闭加热装置，自然冷却至室温。随后，将反应产物过滤、洗涤、干燥，得到TiO2/Ti3C2纳米复合材料。

(3)制备得到的TiO2/Ti3C2纳米复合材料经过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段进行表征，以确定其晶体结构和形貌。此外，采用紫外-可见光漫反射光谱（UV-VisDRS）和X射线光电子能谱（XPS）等手段对TiO2/Ti3C2纳米复合材料的表面性质和能带结构进行分析。

三、TiO2/Ti3C2纳米复合材料的结构表征

(1)采用X射线衍射（XRD）技术对TiO2/Ti3C2纳米复合材料的晶体结构进行了详细分析。实验结果显示，TiO2/Ti3C2纳米复合材料呈现出锐钛矿型TiO2的典型衍射峰，表明TiO2的晶体结构得到了有效保留。同时，Ti3C2纳米片的引入并未对TiO2的晶体结构造成明显影响，两者之间形成了良好的界面结合。通过对比纯TiO2的XRD图谱，发现TiO2/Ti3C2纳米复合材料的衍射峰强度有所增强，表明复合材料具有更高的结晶度。

(2)利用扫描电子显微镜（SEM）对TiO2/Ti3C2纳米复合材料的表面形貌进行了观察。结果表明，TiO2/Ti3C2纳米复合材料呈现出均匀的纳米颗粒状结构，颗粒尺寸在几十纳米至几百纳米之间。在Ti3C2纳米片的表面，TiO2纳米颗粒以岛状分布，形成了一种独特的核壳结构。这种结构有利于光生电子-空穴对的分离，从而提高光催化活性。

(3)通过透射电子显微镜（TEM）对TiO2/Ti3C2纳米复合材料的微观结构进行了分析。TEM图像显示，TiO2纳米颗粒均匀地分散在Ti3C2纳米片表面，形成了良好的界面结合。此外，TiO2纳米颗粒的晶格间距与纯TiO2的晶格间距基本一致，进一步证实了TiO2的晶体结构得到了有效保留。此外，TEM图像还揭示了TiO2/Ti3C2纳米复合材料中Ti3C2纳米片的厚度约为几十纳米，为复合材料的制备和应用提供了重要参考。

四、TiO2/Ti3C2纳米复合材料的光催化性能研究

(1)为了评估TiO2/Ti3C2纳米复合材料的光催化性能，采用可见光照射下的甲基橙降解实验进行测试。实验结果显示，TiO2/Ti3C2纳米复合材料在可见光照射下对甲基橙的降解率高达95%，而纯TiO2的降解率仅为60%。这一结果表明，Ti3C2的引入显著提高了