《热重分析法TGA》课件.ppt

*****************热重分析法概述测量样品在程序控制温度下质量的变化，以研究材料的热稳定性、热分解过程、挥发性成分的含量、吸附和脱附行为等以温度或时间为横坐标，以样品质量变化为纵坐标绘制的曲线广泛应用于高分子材料、金属材料、无机材料、药物、食品等领域热重分析的基本原理和流程称重将样品置于高温炉中，在程序升温或恒温条件下，实时监测样品质量的变化。温度控制根据预设的温度程序，控制高温炉的温度，实现样品的加热或冷却。数据采集记录样品质量随温度变化的曲线，即热重曲线。数据分析对热重曲线进行分析，获得样品的热稳定性、热分解特性、挥发性成分含量等信息。热重分析仪器的组成及功能1天平系统精确测量样品质量变化，核心部件。2加热炉系统控制样品温度，提供不同温度环境。3气体控制系统控制样品周围气氛，例如惰性气体或氧气。4数据采集和处理系统记录并分析温度和质量变化数据。热重分析样品制备注意事项样品量样品量应根据实验目的和仪器灵敏度选择，一般为5-20毫克。样品粒度样品粒度应尽量均匀，过大或过小的样品都可能影响测试结果。样品均匀性样品应尽可能均匀，避免出现局部过密或过疏的现象。样品稳定性样品应在测试温度范围内稳定，避免在加热过程中发生分解或挥发。热重分析常用测试参数设置升温速率升温速率是指样品温度随时间变化的速率。它会影响样品的热分解过程和热重曲线形状。气氛气氛是指样品周围的气体环境，例如氮气、空气或氧气。它会影响样品的热稳定性和热分解过程。温度范围温度范围是指样品加热的温度范围，通常从室温到几百摄氏度。样品量样品量是指放置在热重分析仪中的样品质量，它会影响热重曲线的灵敏度。样品在不同气氛下的热重曲线氮气气氛在氮气气氛下进行热重分析，可以研究样品的热分解行为，例如热降解、挥发、吸附等。空气气氛在空气气氛下进行热重分析，可以研究样品的热氧化行为，例如氧化反应、燃烧等。氧气气氛在氧气气氛下进行热重分析，可以研究样品的热氧化行为，例如氧化反应、燃烧等，可以更深入地了解样品的氧化速率和氧化产物。样品在惰性气氛中的热重曲线分析在惰性气氛中，热重曲线主要反映了样品在加热过程中的热分解、挥发、脱水等物理化学变化。通过分析热重曲线，可以获得样品的热稳定性、分解温度、残留物含量等信息。例如，对于聚合物材料，在惰性气氛下，热重曲线通常会显示出多个平台，每个平台对应一个不同的分解阶段。通过分析每个平台的起始温度和重量损失，可以确定聚合物材料的热稳定性和分解机理。样品在氧气气氛中的热重曲线分析在氧气气氛中，样品会发生氧化反应，热重曲线会出现新的变化。氧化反应会使样品质量增加，因此热重曲线会向上弯曲。氧气气氛下的热重曲线可以用来分析样品的氧化稳定性，并确定样品的氧化温度和氧化速率。热重曲线的定量分析方法重量变化通过分析热重曲线，可以确定样品在特定温度下的重量变化，从而计算出样品的热稳定性、降解程度和残留量。微分热重曲线对热重曲线进行微分，可以得到微分热重曲线（DTG），反映了样品在不同温度下的重量变化速率，有助于识别不同降解阶段。热重分析在高分子材料领域的应用热稳定性分析确定高分子材料在不同温度下的热稳定性，评估材料的使用温度范围。热降解机理分析研究高分子材料在加热过程中的降解过程，揭示降解机理和产物。热氧化行为分析评估高分子材料在氧气气氛下的氧化降解行为，预测材料在氧化环境下的使用寿命。高分子材料的热稳定性分析热稳定性是指材料在高温下抵抗分解或降解的能力。TGA分析可用于确定高分子材料的热稳定性，通过观察其在不同温度下的重量变化来评估其抗热降解能力。高分子材料的热降解机理分析1断链反应高分子链在高温下断裂形成自由基，引发链式反应。2脱除反应高分子侧链或末端基团脱除，形成小分子气体或低分子量的产物。3交联反应高分子链之间发生交联，形成网状结构，提高材料的热稳定性。高分子材料的热氧化行为分析氧化降解热氧化降解是高分子材料在高温和氧气环境下发生的一种化学反应。它会导致材料的机械性能下降，甚至发生燃烧。抗氧化性热氧化行为可以用来评价高分子材料的抗氧化性，这是材料在高温环境下抵抗氧气侵蚀的能力。添加剂通过添加抗氧化剂等添加剂可以提高高分子材料的抗氧化性，延长其使用寿命。热重分析在金属材料领域的应用热稳定性分析：评估金属材料在不同温度下的热稳定性，确定其耐高温性能。相变行为分析：通过热重曲线分析，研究金属及合金的相变过程，如固态相变、熔化、蒸发等。氧化行为分析：研究金属材料在不同气氛下的氧化行为，例如氧化速率、氧化产物的形成等。金属及合金的热稳定性分