磺胺类药物分析授课侯秋苑药物分析讲解.pptx

1磺胺类药物分析ANALYSISOFSULFONAMIDES授课老师侯秋苑药物分析

磺胺类药物结构与性质治疗细菌感染性疾病的合成药物对氨基苯磺酰胺

磺胺类药物代表磺胺甲噁唑磺胺嘧啶

磺胺类药物代表磺胺醋酰钠磺胺多辛

磺胺类药物代表本类药物均为白色（类白色）或淡黄色结晶性粉末。除钠盐外在水中几乎不溶，略溶或微溶于乙醇等有机溶剂。

磺胺类药物结构与性质重氮化偶合反应弱碱性弱酸性H较活泼，与金属离子生成有颜色的金属盐沉淀取代基为含氮杂环在酸性条件下可与生物碱沉淀剂反应

磺胺类药物性质1酸碱两性。2与金属离子生成有色金属盐沉淀。3可发生重氮化偶合反应。4可发生生物碱沉淀剂反应。5具有紫外和红外吸收特性。

磺胺甲噁唑及其制剂分析磺胺甲噁唑片国药准字HXXXXXXXXXXXX药业股份有限公司SulfamethoxazoleTablets规格：0.5g

肾上腺素性状外观：本品为白色结晶性粉末；无臭；溶解度：在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。熔点：本品的熔点为168～172℃。

磺胺甲噁唑鉴别硫酸铜反应取磺胺甲噁唑约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠各3mL，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀。

磺胺甲噁唑鉴别重氮化偶合反应取磺胺甲噁唑约50mg，加稀盐酸lmL,加0.lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴，生成橙红色沉淀。

磺胺甲噁唑检查酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物，硫酸盐、有关物质、干燥失重、炽灼残渣、重金属。

磺胺甲噁唑检查碱性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加氢氧化钠试液5mL与水20mL溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与同体积的对照液（取黄色3号标准比色液12.5mL，加水至25mL）比较（通则0901第一法），不得更深。不溶于碱性溶液的杂质有有色物质；磺酰胺基显弱酸性，在氢氧化钠溶液中易溶。有关物质（TLC）磺胺甲噁唑分子结构中的芳伯胺基可以与二甲氨基苯甲醛发生缩合反应显色，《中国药典》采用薄层色谱法中的自身称释对照法检查有关物质。

操作步骤2对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用乙醇-浓氨溶液（9:1）定量稀释制成每1mL中约含50μg的溶液。1供试品溶液：取本品，加乙醇-浓氨溶液（9:1）制成每1mL中约含10mg的溶液。3色谱条件：采用以0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板，以三氯甲烷-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺（20:2:1）为展开剂。4测定法：吸取供试品溶液与对照溶液各10μL，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。5限度：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

磺胺甲噁唑含量测定含量测定方法：亚硝酸钠滴定法终点指示方法：永停滴定法磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑片国药准字HXXXXXXXXXXXX药业股份有限公司SulfamethoxazoleTablets规格：0.5g

磺胺甲噁唑含量测定取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（1→2）25mL，再加水25mL，振摇使溶解，照永停滴定法（通则0701），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.33mg的C10H11N?O?S。

肾上腺素含量测定VVV：供试品消耗滴定液的体积V0：空白试验消耗滴定液的体积T：滴定度（mg/mL）F：滴定液的浓度校正因子m：供试品取样量

小结磺胺甲噁唑鉴别芳伯胺基、磺酰胺基-酸碱两性、与重金属离子反应苯环-紫外、红外吸收特性含氨杂环-与生物碱沉淀剂发生反应结构与性质检查碱性溶液的颜色与澄清度有关物质（TLC）硫酸铜反应IR芳香第一反应原材药、片剂：亚硝酸钠滴定法含量测定

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