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毕业论文转基因豆类中草甘膦残留量的测定初稿带批注

一、1.背景与意义

(1)转基因技术在农业领域的发展为解决粮食安全和提高农作物产量提供了新的途径。转基因豆类作为其中一种重要的作物，因其具有抗虫、抗病、耐旱等特性，在全球范围内得到了广泛的应用。然而，转基因豆类在种植过程中，可能会因使用草甘膦等农药而引起草甘膦残留问题。草甘膦残留不仅会影响豆类产品的食用安全，还可能对生态环境造成负面影响。因此，对转基因豆类中草甘膦残留量的测定研究具有重要的现实意义。

(2)草甘膦作为一种广谱性除草剂，在全球农业生产中得到了广泛应用。然而，随着草甘膦使用量的增加，其对环境和人体健康的潜在风险也逐渐凸显。转基因豆类作为草甘膦的主要应用作物之一，其产品中的草甘膦残留问题引起了广泛关注。准确测定转基因豆类中草甘膦残留量，对于保障食品安全、维护生态环境和推动农业可持续发展具有重要意义。

(3)近年来，我国转基因作物种植面积逐年扩大，转基因豆类作为其中的重要组成部分，其产品的安全性和环保性备受关注。草甘膦残留量的测定不仅有助于评估转基因豆类产品的安全性，还可以为我国农药使用监管提供科学依据。此外，通过研究草甘膦残留的动态变化规律，有助于优化转基因豆类种植技术，降低草甘膦残留风险，从而促进农业生产的可持续发展。

二、2.材料与方法

(1)本实验所使用的试剂包括草甘膦标准品、无水乙醇、正己烷、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。草甘膦标准品购自中国国家标准物质研究中心，纯度≥99.0%。实验过程中，草甘膦标准品需配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，并在4℃条件下保存。无水乙醇和正己烷均为分析纯，使用前需通过气相色谱仪进行检测，确保其纯度≥99.9%。氢氧化钠溶液和盐酸溶液均为分析纯，浓度分别为0.1mol/L和0.1mol/L。

(2)实验样品为市售转基因豆类产品，包括大豆、绿豆和豌豆等。样品采集后，立即置于冰袋中运输至实验室，并在实验前进行预处理。预处理步骤如下：首先，将样品在室温下晾干，然后研磨成粉末，过筛后取适量粉末（约10g）置于锥形瓶中。加入50mL80%的乙醇溶液，超声提取30分钟，提取液经滤纸过滤后，滤液在40℃下减压浓缩至近干。加入2mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混匀，再加入10mL正己烷，振荡提取10分钟。静置分层后，取上层正己烷相于另一个锥形瓶中，重复提取两次，合并正己烷相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩至近干，最后用正己烷定容至1mL，备用。

(3)草甘膦残留量的测定采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。实验仪器包括Agilent1260Infinity高效液相色谱仪、ABSCIEXTripleQuad4500串联质谱仪、超声波清洗器、涡旋混合器、旋转蒸发仪等。色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-水（0.1%甲酸，体积比80:20），流速为1.0mL/min。串联质谱条件如下：离子源为电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），草甘膦的保留时间为4.5分钟，定量离子对为285.1→147.0和285.1→119.0，碰撞能量分别为20eV和15eV。实验过程中，采用标准曲线法进行定量分析，在0.1～10μg/mL的浓度范围内，草甘膦的线性关系良好，相关系数R2≥0.99。通过该方法，对转基因豆类产品中的草甘膦残留量进行测定，结果准确可靠。

2.1试剂与仪器

(1)在本实验中，所使用的试剂均为分析纯级别，以确保实验结果的准确性和可靠性。主要试剂包括草甘膦标准品、无水乙醇、正己烷、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、乙酸乙酯、无水硫酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、乙腈、甲酸等。草甘膦标准品购自知名化学试剂供应商，其纯度要求达到99%以上，以确保实验结果的准确性。无水乙醇和正己烷需通过气相色谱仪检测，确保其纯度不低于99.9%，以避免对实验结果产生干扰。氢氧化钠溶液和盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，用于样品的前处理和调节pH值。

(2)实验所需的仪器设备包括高效液相色谱仪（HPLC）、串联质谱仪（MS/MS）、超声波清洗器、涡旋混合器、旋转蒸发仪、分析天平、离心机、恒温水浴锅、酸度计、分光光度计、移液器、锥形瓶、试管、滤纸、滤膜、反应瓶、样品瓶等。高效液相色谱仪和串联质谱仪是本实验的核心仪器，用于草甘膦残留量的测定。高效液相色谱仪具有高分离效率、高灵敏度和高精密度等特点，适用于复杂样品的分析。串联质谱仪则以其高灵敏度和高选择性，能够准确测定低浓度残留物。

(3)此外，实验中还涉及一些辅助设备，如超声波清洗器用于样品的提取和清洗，涡旋混合器用于混合溶液，旋转蒸发仪用于浓缩样品，分析天平用于称量样品和试剂，离心机用