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气相色谱法环境

第二章

气相色谱分析法2.1概述一、色谱法二、气相色谱仪流程第2页,共97页，星期六，2024年，5月

色谱法是用来进行混合物中各组分的分离与分析的一种物理化学分析方法。色谱法是俄国植物学家茨维特于1906年首先系统提出的。在研究植物叶片的色素成分时，他将植物叶片的石油醚萃取液倒入填有碳酸钙的直立玻璃管中，然后加入石油醚使其自由流下，结果萃取液中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。茨维特命名这种分离方法为色谱法。一、色谱法概述第3页,共97页，星期六，2024年，5月

色谱法原理：色谱法是利用不同物质在流动相和固定相两相中分配系数的不同，当两相作相对运动时，各组分在两相中经过反复多次的分配实现分离后，通过检测器得以检测，进行定性定量分析。其中：不动的一相称为固定相而携带混合物流过此固定相的流体称为流动相第4页,共97页，星期六，2024年，5月

色谱法分类：1．按两相所处的状态分类色谱中有两相，即流动相和固定相。流动相可以是气体、液体或超临界流体，故按流动相的状态，可分为——气相色谱法用气体作流动相的色谱法——液相色谱法用液体作流动相的色谱法——超临界流体色谱法用超临界流体作流动相的色谱法固定相可以是固体吸附剂、涂在固体担体上的液体或毛细管内壁上的液体，故按固定相的状态，可分为——气固色谱法用固体吸附剂作固定相的气相色谱法——气液色谱法用涂在固体担体上的液体或毛细管内壁上的液体作固定相的气相色谱法——液固色谱法用固体吸附剂作固定相的液相色谱法——液液色谱法用涂在固体担体上的液体或毛细管内壁上的液体作固定相的液相色谱法第5页,共97页，星期六，2024年，5月

2．按固定相的使用形式分类1）柱色谱固定相装在色谱柱中2）纸色谱固定相为滤纸3）薄层色谱将吸附剂粉末制成薄层做固定相3．按照分离过程的机制分类l）吸附色谱利用吸附剂对混合物中不同组分吸附性能的差异进行分离2）分配色谱利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异进行分离3）离子交换色谱利用混合物中各组分离子与离子交换剂的交换能力不同进行分离4）空间排阻色谱利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用。从仪器分析的角度，常见的色谱法为液相色谱和气相色谱。第6页,共97页，星期六，2024年，5月

气相色谱法（GC，gaschromatography）1.载气系统：包括气源、载气净化干燥管、气体流量控制和测量等；2.进样系统：进样器及气化室；3.分离系统：包括色谱柱和温控柱箱；4.检测系统：包括检测器、放大器、电源控温装置，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5.记录与数据处理系统：记录仪，积分仪或色谱工作站；5流程：具有稳定流量的载气，将进样后的样品在气化室中气化后，带入色谱柱得以分离，不同组分先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录仪，得到由代表不同组分及浓度的色谱峰组成的色谱图（色谱流出曲线）（如P5图2-2）。第7页,共97页，星期六，2024年，5月

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某色谱柱，固定相体积为0.5mL，流动相体积为2mL。流动相的流速为0.6mL/min，组分A和B在该柱上的分配系数分别为12和18，求A、B的保留时间和保留体积。第9页,共97页，星期六，2024年，5月

二、色谱分离的基本理论试样在色谱柱中分离过程的基本理论包括两方面：一方面是试样中各组分在两相间的分配情况。它与各组分在两相间的分配系数（取决于组分、固定相和流动相的分子结构与相互作用）有关。保留时间反应了各组分在两相间的分配情况，与色谱过程中的热力学因素有关。另一方面是各组分在色谱柱中的运动情况。它与各组分在流动相和固定相之间的传质阻力有关，色谱峰的峰宽反映了各组分运动情况，和动力学因素有关。第10页,共97页，星期六，2024年，5月

1.塔板理论塔板理论是把色谱柱假想成一个精馏塔：由许多塔板组成在每个塔板上，组分在气液两相间达成一次平衡经过多次分配平衡后，各组分由于分配系数不同而得以分离分配系数小的组分，先离开精馏塔（色谱柱）。当板数足够多时，色谱流出曲线（色谱峰）可用高斯分布表示：第11页,共97页，星期六，2024年，5月

LH假设色谱柱长为L，每达成一次分配平衡所需的柱长为H（塔板高度），则理论塔板数为：由上式可知，当色谱柱长L固定时，理论塔板高度H越小，则理论塔板数n就越大，柱效率就越高。理论塔板数的经验表达式为：由于死时间的存在，n和H不能确切的反映柱效，因此用有效理论塔板数n有效和有效塔板高度H有效作为柱效性能指标：第12页,共97页，星期六，2024年，5月

塔板理论的特点和不足(熟悉)：