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ALZJ分析仪培训;主要内容:
一、ALZJ分析仪概况
二、基本术语
三、分析原理介绍
1、FID50
2、AZ5000(氩中微量N2)
3、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析)
4、氧化锆(微量氧分析)
5、GFX(CO2,N2O等)
6、热导式分析仪
7、DID原理
四、离线色谱使用
五、操作注意事项;一、概况
(一)、系统概况:
1、本系统共38个测量点(一点备用),用11台仪器(17个分析模块、另有一台离线色谱仪),装在5只仪器柜中(其中一只就地安装)。四柜并排安放,为方便操作,柜间无侧板,仪表操作可在前面板上进行,柜内操作可打开后门进行,操作位置和气路、电路连接点均有标牌标志。就地安装柜有防溅,保温、加温、通气吹扫等功能;
2、气样从仪器柜底部引入,与气路端子对号相接,接管尺寸Ф6×1(外径×壁厚)金属管,卡套式密封。螺母、压圈、密封件均已装在气路端子上,插入管道,扳紧即可密封;
分析仪一览表ALZJANALYSERLIST.xls
;3、气样从仪器柜底部引入,与气路端子对号相接,接管尺寸Ф6×1(外径×壁厚)金属管,卡套式密封;
4、分析尾气由排气总管引至室外;
5、标准气及辅助气仅在仪器校验时使用,校验结束后关闭气瓶总阀。
标气一览表ALZJstandardgas.xls
(二)、仪器概况;Servomex4100series
1、氧纯度(98-100%O2,顺磁氧);常量氧(0-100%O2,顺磁氧);
2、微量氧(0-210000PPM,氧化锆);
3、微量CO2/N2O(GFX,红外);
Orthodyne
1、CnHm分析:FID50;
2、微量N2:AZ5000;
Siemens
常量AR:Calomat6;;二、基本术语
1、载气
气相色谱中的流动相称为载气。顾名思义,载气就是一种载体,携带被测量的样品气进入色谱柱进行分离,进入检测器进行检测。气相色谱中常用的载气有H2,N2,He,Ar等。载气只起到携带样品的作用,不能与被测气体中的组分,固定相起化学反应,同时也不能被固定相溶解或吸附。
2、纯化器
色谱仪对载气纯度的要求很高.实际上被测组分的浓度就是该组分与载气中该组分含量之间的比。如果载气中杂质含量很高,不仅会缩短色谱柱的寿命,造成检测器污染,而且会造成造成测量的失真,不能反应真实的工艺参数。其作用是把5.0级以??的载气纯化到6.0级。;3.固定相和流动相:在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
4.色谱峰:物质通过色谱柱进到检测器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
5.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过检测器
时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
6.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
;纯化器;三、原理介绍
(一)、FID50碳氢色谱仪____FromOrthodyne公司
检测原理:
载气携带分离后的有机物流出色谱柱后与氢气混合进入一起通过喷嘴,助燃空气由旁边加入。由点火线圈点燃,形成氢火焰。在发射极与收集级之间加有直流电压。当碳氢化合物在高温下被燃烧电离后,在电场的作用下形成定向运动的微弱的离子流。在经过一个高电阻后转换成电压信号,经放大电路放大后,送到信号处理部分进行处理。
优点:
(1)、组份分离的效果好,使用寿命长。
(2)、结构简单,灵敏度高,线性范围宽,稳定可靠的特点。;FID结构示意图:
;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围宽,可达106以上;而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。;13;(二)、氩中微量N2
是基于在高频放电过程中离子流的变化来测量Ar中杂质的。被测气体经过检测室,依靠高频发生器在两极间将离子有规律的排列。在这种条件下,进入燃烧室的气体发光的中心区域被不同的组件改变。一个干扰滤波器用来隔离N2的光谱发射。被滤掉的光谱通过光电元件和放大器转换成电信号。产生的电压与Ar中N2的浓度是成比例的。
;AZ5000原理示意图;(三)、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析)
原理:
利用氧的顺磁性进行测量的一种分析仪器,在一个密闭的气室里装有两对不均匀磁场的磁极,它们的磁场强度梯度正好相反。两个空心球组成哑铃状,中间用金属丝将其悬挂。在哑铃和金属丝的交点处装有一个平面反射镜,光源发出的光照射在反射镜上同时被反射到光电元件上。当被测样品进入测量室时,两个空心球被被测气体包围,由于氧的顺磁性就产生一个扭力作用在哑铃上,同时金属
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