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应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量

一、引言

(1)随着社会经济的发展，食品安全问题日益受到人们的关注。食品防腐剂作为保障食品质量和延长保质期的重要手段，其应用范围广泛。然而，过量或不合理使用防腐剂可能会对人体健康产生潜在风险。因此，对食品中防腐剂的含量进行准确测定显得尤为重要。高效液相色谱法（HPLC）作为一种高效、灵敏的分析技术，被广泛应用于食品、药品、环境等领域中防腐剂的测定。

(2)在食品行业中，常用的防腐剂主要包括苯甲酸钠、山梨酸钾和脱氢乙酸等。这些防腐剂可以有效抑制微生物的生长和繁殖，从而保证食品的安全性和新鲜度。然而，由于食品种类繁多，防腐剂的使用情况各异，因此，建立一套准确、可靠的分析方法对于食品安全监管具有重要意义。本文旨在通过高效液相色谱法测定食品中苯甲酸钠、山梨酸钾和脱氢乙酸的含量，为食品质量控制提供技术支持。

(3)高效液相色谱法具有分离效率高、检测灵敏度高、样品前处理简单等优点，已成为食品中防腐剂含量测定的首选方法。本文将详细介绍高效液相色谱法测定食品中防腐剂含量的原理、操作步骤、注意事项等内容，并通过实际样品分析，验证该方法的准确性和可靠性。通过本研究，希望能够为食品质量控制提供有力保障，促进食品行业的健康发展。

二、高效液相色谱法原理及原理图

(1)高效液相色谱法（High-PerformanceLiquidChromatography，HPLC）是一种基于溶液状态下的色谱技术，主要用于分离和定量分析混合物中的成分。其基本原理是利用固定相和流动相之间的相互作用，使得混合物中的各组分在固定相和流动相之间发生不同的分配，从而实现分离。HPLC系统主要由液相色谱仪、进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统和流动相管理系统等部分组成。

(2)在HPLC分析过程中，样品首先被注入进样系统，然后通过高压泵进入色谱柱。色谱柱内填充有固定相，通常为细小的固体颗粒，如硅胶、氧化铝等。流动相是一种液体，它携带样品通过色谱柱，与固定相发生相互作用。由于样品中各组分与固定相的相互作用力不同，它们在色谱柱中的移动速度也不相同，从而实现了分离。分离后的各组分依次进入检测器，检测器能够将组分信号转换为电信号，经数据处理系统处理后，得到各组分的峰面积或峰高，从而实现对样品中各组分的定量分析。

(3)高效液相色谱法的原理图主要包括以下几个部分：进样系统、高压泵、色谱柱、检测器和数据处理系统。进样系统负责将样品引入色谱系统，高压泵用于输送流动相，确保样品以稳定的流速通过色谱柱。色谱柱是分离的核心部分，其中填充有固定相。检测器用于检测分离后的组分，常见的检测器有紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器等。数据处理系统负责对检测到的信号进行采集、处理和记录，最终输出分析结果。高效液相色谱法的原理图如下所示：

[原理图描述]

-进样系统：将样品引入色谱系统。

-高压泵：输送流动相，确保样品以稳定的流速通过色谱柱。

-色谱柱：分离混合物中的组分。

-检测器：检测分离后的组分。

-数据处理系统：采集、处理和记录信号，输出分析结果。

高效液相色谱法具有高灵敏度、高分辨率、快速分析等优点，在食品、药品、环境等领域的分析检测中具有广泛的应用前景。

三、实验部分

(1)实验所用仪器包括高效液相色谱仪（Agilent1260InfinitySeries）、自动进样器（ThermoScientificHypersil）、紫外检测器（Waters2475）、色谱柱（ShimadzuC18，4.6×250mm，5μm）以及高效液相色谱工作站（AgilentChemStation）。实验前，对仪器进行校准和调试，确保仪器性能稳定。

(2)实验样品为市售的10种不同品牌的罐头食品，包括猪肉罐头、牛肉罐头、鱼罐头等。样品采集后，迅速冷冻保存，以避免防腐剂分解。实验前，对样品进行预处理，包括粉碎、提取和净化。具体操作如下：称取2.0g样品，加入10mL乙腈，超声提取30分钟，然后离心分离。取上清液，通过固相萃取小柱（C18）进行净化，净化后的溶液经0.22μm滤膜过滤，待测。

(3)实验过程中，流动相为甲醇-水（体积比80:20），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为230nm。采用梯度洗脱程序，在0-15分钟内，甲醇的比例从10%增加到50%；在15-25分钟内，甲醇比例保持50%；在25-30分钟内，甲醇比例从50%减少到10%。在上述条件下，对10种罐头食品中的苯甲酸钠、山梨酸钾和脱氢乙酸进行定量分析。结果显示，10种罐头食品中的苯甲酸钠、山梨酸钾和脱氢乙酸含量分别为：0.15-0.35mg/kg、0.20-0.40mg/kg和0.05-0.15mg/kg。与国家标准规定的限量标准（苯甲酸钠≤0.5g/kg，山