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强心苷类化合物的提取分离技术主讲人:赵卫峰广西卫生职业技术学院药学院—第八章—
第三节强心苷类化合物的提取与分离
一、强心苷类化合物的提取二、强心苷类化合物的分离
强心苷类化合物的提取分离掌握强心苷类化合物提取的注意事项熟悉强行苷类化合物的提取方法了解强行苷类化合物法分离方法学习要求
一、提取(一)存在状况(1)成分复杂含量低(<1%):几种甚至几十种结构性质相似的强心苷共存,(2)原生苷、次生苷、苷元共存(3)共存杂质影响:糖、皂苷、色素、鞣质等共存,影响或改变强心苷的溶解度(4)酸、碱、酶的影响:促使强心苷水解洋地黄
一、提取(二)原生苷的提取抑制酶的活性,防止酶解:(1)新鲜药材快速烘干或晒干,注意防潮(2)70%EtOH提取(3)加硫酸铵等无机盐使酶变性(4)避免酸碱影响
一、提取(三)次生苷的提取(1)先酶解再提取利用酶的活性:25-40℃发酵酶解或适当的化学方法水解原生苷后,再用70%~80%的乙醇进行提取(2)先提取原生苷再酶解提取原生苷酶解后再用70%-80%乙醇进行提取
三、分离1、两相溶剂萃取法:利用分配系数的不同2、逆流分配法:原理同上3、重结晶法:反复重结晶可得到单体4、色谱分离法(1)吸附色谱适用:亲脂性较强的强心苷,如单糖苷、次级苷、苷元。吸附剂:中性氧化铝、硅胶洗脱剂:苯;苯-三氯甲烷;三氯甲烷;三氯甲烷-甲醇(2)分配色谱适用:亲水性较强苷。支持剂:硅胶、硅藻土、纤维素为支持剂洗脱剂:三氯甲烷-甲醇-水;乙酸乙酯-甲醇-水,水饱和的丁酮
三、分离4、色谱分离法RR’黄夹次苷甲CHO黄夹糖黄夹次苷乙CH3黄夹糖黄甲次苷丙CH2OH黄夹糖黄夹次苷丁COOH黄夹糖单乙酰黄夹次苷乙CH3单乙酰黄夹糖如:黄花夹竹桃果仁中分离出5种强心苷类成分,极性大小排列顺序如下:黄夹次苷丁>黄甲次苷丙>黄夹次苷甲>黄夹次苷乙>单乙酰黄甲次苷乙吸附剂:中性氧化铝洗脱剂:苯-三氯甲烷,三氯甲烷-甲醇。不同比例梯度洗脱。结果:极性越多迁移速度越慢
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