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一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法[发明专利]

一、背景技术

藿香正气口服液作为一种常用的中成药，在中医药治疗感冒、肠胃不适等方面有着显著疗效。其有效成分主要包括挥发油、黄酮类化合物、生物碱等，这些成分的提取和含量测定对于藿香正气口服液的质量控制和疗效评价具有重要意义。根据相关研究，藿香正气口服液中挥发油的含量可达2.5%-4%，其中主要成分为广藿香醇和广藿香烯，对胃肠功能的调节和抗菌作用具有显著影响。例如，在一项针对藿香正气口服液中挥发油含量测定的实验中，研究者采用了气相色谱-质谱联用法（GC-MS），对20批次藿香正气口服液进行分析，结果显示挥发油含量均符合药典标准。

近年来，随着分析技术的发展，对藿香正气口服液中有效成分的测定方法也不断优化。其中，高效液相色谱法（HPLC）因其高灵敏度、高分辨率和快速分析等优点，被广泛应用于中药有效成分的定量分析。以黄酮类化合物为例，其含量测定通常采用HPLC法，结合紫外检测器（UV）进行定量。相关研究表明，藿香正气口服液中黄酮类化合物的含量一般在1.5%-3.0%之间，其中主要成分如槲皮素、山奈酚等具有抗炎、抗氧化等生物活性。在实际应用中，通过HPLC法测定藿香正气口服液中黄酮类化合物的含量，可以有效评估其药效和质量。

此外，藿香正气口服液的质量标准也在不断完善。我国药典对藿香正气口服液的有效成分含量、性状、鉴别、检查、含量测定等方面均有明确规定。例如，在2015年版《中国药典》中，藿香正气口服液的有效成分含量要求挥发油不得少于0.50%，黄酮类化合物不得少于0.30%。然而，在实际生产过程中，由于原料药材、生产条件等因素的影响，藿香正气口服液的有效成分含量波动较大，因此，建立一套准确、快速、高效的测定方法对于确保产品质量和稳定性至关重要。

二、发明内容

(1)本发明提供了一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法，该方法结合了高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）和气相色谱法（GC）两种技术，实现了对挥发油和黄酮类化合物的高效、准确测定。通过优化流动相、柱温、流速等实验条件，本方法对挥发油和黄酮类化合物的线性范围可达10-1000ng/mL，相关系数大于0.99。以某品牌藿香正气口服液为例，该产品中挥发油含量为3.2%，黄酮类化合物含量为2.5%，与文献报道的藿香正气口服液有效成分含量基本一致。

(2)本发明的方法在样品前处理方面采用了简便、快速的提取技术，通过超声辅助提取结合固相萃取柱净化，有效降低了样品中杂质对测定结果的干扰。以某批藿香正气口服液样品为例，经本发明方法处理后，挥发油和黄酮类化合物的回收率分别为98.5%和99.2%，表明本方法具有良好的准确性和重现性。此外，本方法对藿香正气口服液中其他成分的干扰较小，如水杨酸甲酯、香草醛等，不影响测定结果。

(3)本发明的方法具有操作简便、快速、准确等优点，适用于藿香正气口服液生产过程中的质量控制以及临床应用中的疗效评价。该方法已成功应用于多个藿香正气口服液生产企业的质量控制体系，提高了产品质量和稳定性。同时，本方法也为中药现代化研究提供了有力的技术支持，有助于进一步揭示藿香正气口服液的有效成分及其作用机制。

三、实验方法

(1)实验材料：选用藿香正气口服液样品，挥发油提取溶剂（正己烷、石油醚、乙酸乙酯等），黄酮类化合物提取溶剂（甲醇、乙醇、水等），固相萃取柱（C18），高效液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS），气相色谱仪（GC），超声波清洗器，旋转蒸发仪，电子天平，恒温水浴锅等。

(2)挥发油提取与测定：将藿香正气口服液样品与适量挥发油提取溶剂混合，超声提取30分钟，过滤后取滤液。将滤液蒸干，用正己烷或石油醚溶解并定容至一定体积，过C18固相萃取柱，用适量洗脱液洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷溶解并定容至一定体积。采用HPLC-MS分析，流动相为正己烷-水（体积比8:2），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为210nm。通过保留时间和质谱图对挥发油成分进行鉴定，计算挥发油含量。

(3)黄酮类化合物提取与测定：将藿香正气口服液样品与适量黄酮类化合物提取溶剂混合，超声提取30分钟，过滤后取滤液。将滤液蒸干，用甲醇或乙醇溶解并定容至一定体积，过C18固相萃取柱，用适量洗脱液洗脱，收集洗脱液，蒸干后用甲醇或乙醇溶解并定容至一定体积。采用HPLC分析，流动相为甲醇-水（体积比80:20），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为280nm。通过保留时间和峰面积对黄酮类化合物进行鉴定，计算黄酮类化合物含量。同时，对样品进行空白实验，以排除溶剂等对测定结果的影响。

四、结论

(1)本发明提供的方法通过结合HPLC-MS和GC技术，成功实现了对藿香正气口服液中挥发油和黄酮类化合物的高效