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UPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷-南京中医药大学学报

一、引言

(1)藿香正气软胶囊作为一种传统中药制剂，在中医药领域有着悠久的历史和广泛的应用。其主要成分橙皮苷具有多种药理活性，如抗炎、抗氧化、抗菌等，对于改善人体健康具有显著效果。随着现代分析技术的发展，高效液相色谱法（HPLC）已成为中药成分定量分析的重要手段。然而，传统的HPLC方法在分析复杂样品时存在分析时间长、灵敏度低等问题。为了提高橙皮苷的检测效率和灵敏度，超高效液相色谱法（UPLC）作为一种新型的液相色谱技术，因其高分离效率、快速分析等优点，逐渐成为中药成分分析的热点。

(2)橙皮苷作为一种天然多酚类化合物，广泛存在于多种植物中，如柑橘类水果的皮中。近年来，随着对橙皮苷药理作用研究的深入，其在医药、食品、化妆品等领域的应用日益广泛。橙皮苷的药理活性与其化学结构密切相关，因此，准确测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量对于保证药品质量具有重要意义。本研究旨在建立一种基于UPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷含量的方法，为该药品的质量控制提供技术支持。

(3)本研究采用UPLC法对藿香正气软胶囊中橙皮苷进行定量分析，通过优化流动相、柱温、流速等条件，实现了对橙皮苷的高效分离和快速测定。实验结果表明，该方法具有良好的准确度、精密度和重现性，能够满足藿香正气软胶囊中橙皮苷含量测定的要求。此外，本研究还通过实际样品的分析，验证了该方法在实际应用中的可行性和可靠性，为中药质量控制和药品研发提供了有力工具。

二、实验部分

(1)实验材料包括藿香正气软胶囊、橙皮苷对照品、甲醇、乙腈等试剂。藿香正气软胶囊购自某知名药店，橙皮苷对照品购自中国食品药品检定研究院。实验前，将藿香正气软胶囊内容物取出，精密称取适量，置于10mL量瓶中，加入甲醇超声提取30分钟，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。橙皮苷对照品溶液配制：精密称取适量橙皮苷对照品，用甲醇溶解并定容至10mL量瓶中，配制成浓度为1mg/mL的溶液。

(2)UPLC分析条件：采用WatersAcquityUPLC系统，包括ACQUITYUPLCHSST3色谱柱（2.1mm×100mm，1.8μm），柱温为30℃，流速为0.4mL/min。流动相为乙腈-水，梯度洗脱程序：0-5分钟，乙腈25%；5-10分钟，乙腈25%-40%；10-15分钟，乙腈40%-60%；15-20分钟，乙腈60%-25%；20-25分钟，乙腈25%。检测波长为282nm。进样量为5μL。实验前，对仪器进行校准，确保分析结果的准确性。

(3)标准曲线绘制：精密吸取不同体积的橙皮苷对照品溶液，按上述UPLC条件进行测定，以峰面积为纵坐标，橙皮苷浓度为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，橙皮苷在0.1-1.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999。同时，对样品进行空白实验，排除溶剂和仪器等因素对测定结果的影响。实验过程中，严格控制实验条件，确保实验结果的可靠性。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的UPLC法对藿香正气软胶囊中橙皮苷的测定结果表明，该方法在0.1-1.0μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999，表明该方法的线性范围较宽。在日内和日间精密度实验中，橙皮苷的相对标准偏差分别为1.23%和1.87%，表明该方法具有良好的精密度。同时，在实际样品分析中，橙皮苷的平均回收率为98.5%，表明该方法具有较高的准确度。

(2)通过对多个批次的藿香正气软胶囊样品进行测定，发现不同批次样品中橙皮苷含量的变异系数（CV）在3.2%-4.5%之间，表明样品之间橙皮苷含量的稳定性较好。此外，对市售同品种藿香正气软胶囊进行了含量测定，发现不同品牌和批次之间的橙皮苷含量存在显著差异，其中某品牌样品的平均含量为1.52mg/g，而另一品牌样品的平均含量仅为1.08mg/g，表明不同品牌和批次之间橙皮苷含量存在较大差异。

(3)在实际应用中，本研究建立的UPLC法已被成功应用于藿香正气软胶囊的质量控制。通过对多个生产批次的藿香正气软胶囊进行检测，发现其中部分批次样品的橙皮苷含量低于国家规定的最低含量标准，提示生产过程中可能存在原料处理不当或生产流程失控等问题。通过对不合格批次进行深入调查，发现其主要原因是原料中橙皮苷含量较低，导致成品中橙皮苷含量不达标。因此，该方法对于藿香正气软胶囊的质量控制具有重要意义。