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法测定西芹中4种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

一、引言

(1)随着农业生产技术的不断发展，农药在保障农作物产量和品质方面发挥了重要作用。然而，农药残留问题也日益凸显，对人类健康和环境造成了潜在威胁。有机氯农药和拟除虫菊酯类农药是农业生产中广泛使用的农药类型，它们在防治病虫害的同时，也可能在农作物中残留，并通过食物链进入人体，引起各种健康问题。因此，建立高效、灵敏的农药残留检测方法对于保障食品安全和人类健康具有重要意义。

(2)西芹作为一种常见的蔬菜，在农业生产中经常使用农药进行病虫害防治。由于西芹的生长期较短，农药残留问题较为突出。因此，对西芹中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的检测研究显得尤为重要。目前，国内外学者已经开展了多种农药残留检测方法的研究，包括气相色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附测定法等。这些方法在农药残留检测中得到了广泛应用，但各自存在一定的局限性。

(3)本研究旨在建立一种适用于西芹中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。该方法结合了液相色谱-串联质谱联用技术（LC-MS/MS），具有灵敏度高、准确度好、样品前处理简便等优点。通过优化实验条件，提高检测方法的灵敏度和特异性，为西芹中农药残留的快速、准确检测提供技术支持，有助于保障食品安全，维护人民群众的健康。

二、实验部分

(1)实验材料与试剂：实验选用新鲜西芹作为样品，有机氯农药和拟除虫菊酯类农药标准品购自国家标准物质中心。实验试剂包括乙腈、甲醇、磷酸二氢钠、氯化钠等，均为分析纯。实验仪器包括高效液相色谱仪（LC）、串联质谱仪（MS）、超声波清洗器、高速离心机、氮吹仪等。

(2)样品前处理：首先，将新鲜西芹洗净，晾干后取适量样品，加入适量乙腈进行匀浆处理。然后，将匀浆液转移至离心管中，以4000r/min离心10分钟，取上清液。接着，加入适量的氯化钠溶液，调节pH值至8.0，用液-液萃取法进行萃取。将萃取液转移至另一个离心管中，加入适量磷酸二氢钠溶液，用氮气吹干。最后，用乙腈复溶于初始体积，过0.22μm滤膜，待检测。

(3)液相色谱-串联质谱联用条件：色谱柱选用C18柱，流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱。流速为0.2mL/min，柱温为30℃。质谱条件：电离方式为电喷雾电离（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），扫描范围为100-500m/z。碰撞能量根据各农药标准品的分子离子峰进行优化。实验过程中，对标准曲线、基质效应、精密度、回收率等指标进行评价，确保实验结果的准确性和可靠性。

三、结果与讨论

(1)本研究采用液相色谱-串联质谱联用技术对西芹中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留进行了检测。实验结果表明，该方法具有较好的灵敏度和特异性，能够有效检测出西芹中常见的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。通过优化实验条件，实现了对多种农药的准确检测，为西芹中农药残留的快速筛查提供了有力支持。

(2)在实验过程中，对样品前处理方法进行了优化，以提高检测方法的灵敏度和回收率。结果表明，采用乙腈-氯化钠溶液提取，经液-液萃取和氮吹干燥后，再用水复溶的方法，能够有效去除样品中的杂质，提高检测灵敏度。此外，该方法操作简便，前处理时间短，适合大批量样品的检测。

(3)本研究对标准曲线、基质效应、精密度和回收率等指标进行了评价。结果表明，该方法的标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99；基质效应在可接受范围内；精密度试验结果表明，日内和日间精密度均小于15%；回收率在80%至120%之间。这些数据表明，本研究建立的方法具有良好的准确性和可靠性，可为西芹中农药残留的检测提供参考。