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1砷盐检查法ARSENICSALTTESTMETHOD授课老师安中原药物分析
案例导入你听过砒霜吗?在古代,甚至近代,它一直都是“著名”的毒药;古往今来,不知有多少人,被这个东西毒死。但无疑,在中国人最普遍的印象里,最有名的死于砒霜的死者,便是其实只是文学形象的武松的兄长武大郎。砒霜是什么?你会鉴别吗?
第一法古蔡氏法1.原理金属锌与酸作用产生新生态的氢,氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与2ml标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,颜色不得更深。
第一法古蔡氏法2.操作方法醋酸铅棉花药物HgBr2试纸HCl+SnCl2+KI+Zn→AsH310min砷斑标准品样品
第一法古蔡氏法3.注意事项①KI和酸性SnCl2的作用将五价砷还原为三价砷,加快反应速度。将KI被氧化生成的I2再还原为I-,促进AsH3的生成。消除锑化氢干扰。SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐,起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生。
第一法古蔡氏法3.注意事项②PbAc2棉花的作用消除锌粒和供试品中可能含有的少量的硫化物的影响。S2-+2H+H2SH2S+HgBr22HBr+HgS(汞斑,黑色,干扰)H2S+Pb(Ac)2PbS+2HAc留在棉花上,不干扰结果
第二法二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC)1.原理目视比色法或仪器分析510nm第二步:第一步:同古蔡氏法生成砷化氢-??+-3332AsHAsOHHClZn+红色胶态银6Ag
第二法二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC)与第一法相比,前者与溴化汞生成砷斑,后者则被吸收反应。结果较稳定,重现性好。消除锑化物的影响,适用于锑含量小于500?g的供试品。特点2.特点
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